ГОСТ 32689.1—2014
5.3Подготовка и хранение проб
5.3.1 Общие указания
Способы подготовкии хранения проб недолжны оказывать влияния насоставанализируемой про
бы в части содержания в ней остаточных количеств пестицидов. Исходная пробадолжна быть тщатель
но гомогенизирована для исключения ошибок, вызванных неравномерным распределением
компонентов. В случаесомненийв репрезентативности анализируемой пробы в определении использу
ют или большее количество пробы, или несколько анализируемых проб. Степень измельчения пробы
также является фактором, который подлежит оптимизации с целью обеспечения более полного
экстрагирования остатков пестицидов.
5.3.2
Л
абораторная проба
Испорченныелабораторные пробы не подлежатанализу. Пробу необходимо, как правило, анали
зировать сразу после поступления в лабораторию и в любом случае до наступления каких-либо физи
ческих и химических изменений. В случае невозможности быстрого анализа пробы она должна быть
помещена на хранение в условиях, которые предотвращают ее порчу. Как правило, лабораторные про бы
не должны храниться более трех суток перед их подготовкой к анализу. Сухие пробы должны быть
проанализированы в течение срока их годности.
5.3.3 Проба, частично подготовленная к определению
Для приготовления пробы, частично подготовленной к определению, используют только ту часть
лабораторной пробы, для которой установлен максимальнодопустимый уровень по остаточному коли
честву пестицидов. Другие части пробы не удаляют.
Пробу, подготовленную частично, уменьшают до получения репрезентативной анализируемой
пробы (например, путем деления на четыре части и использования в определении противоположных
частей). В случае мелкоштучных материалов (например, ягоды, орехи, зерно) лабораторную пробу
предварительно хорошо перемешивают, а затем отбирают необходимую анализируемую пробу. Вслу
чае крупных материалов отбирают клинообразные сегменты (например, дыни, арбузы) или диски
(например, огурцы), которые включают также часть внешней поверхности (кожуры).
5.3.4 Проба, подготовленная к определению
Из каждойанализируемой пробыудаляюттакиечасти, которыемогутпомешатьвпроцессе гомоге
низации. Например, для косточковых плодов косточку необходимо удалить. Удаленные части растений
должны бытьуказаны впротоколеиспытания. Необходимоследитьза тем. чтобымякоть или сок нетеря
лись — они являются частью анализируемой пробы. Расчет остатков пестицидов относится к массе
исходной анализируемой пробы (включая косточку). Если анализируемая проба для экстракции остат
ковпестицидовнедостаточнооднородна,так как всеещеприсутствующие кусочки большогоразмеране
достаточно экстрагировались, анализируемую пробу интенсивно измельчают соответствующими сре
дствами. Это возможно при комнатнойтемпературе, еслисоки мякотьне разделяются, а пестициды раз
лагаются незначительно. Измельчениепробыв замороженном состоянии можетзначительносократить
потери химически нестабильных соединений и в большинстве случаев позволяет получить частицы
меньшего размера, в результате чего достигается высокая степень однородности. Грубая нарезка
(например. 3x3 см)лабораторной пробыножом ихранение вморозильном шкафу(например, ночьюпри
температуре не более минус 18 °С) перед измельчением упрощают последующую обработку. Обработ ка
также можетвключать в себя размалывание при температуре (вприсутствии сухогольдаили жидкого
азота) не более 0 °С. Особенно в случае фруктов иовощей, которые имеют толстую шкурку (например,
томаты или виноград), размалывание при низкой температуре намного эффективнее для гомогениза
ции. чем при комнатной температуре. При учете того факта, что несистемные пестициды чаще всего
накапливаются под кожицей плода, размалывание при низкой температуре значительно сокращает
неоднородность состава пробы. Если анализируемую пробу обрабатывают при низкой температуре,
необходимоизбегатьконденсации влажности. Использованиесухогольда издиоксидауглерода при его
достаточном испарении позволяет минимизироватьдолю конденсата на пробе.
5.3.5 Анализируемая проба
Анализируемые пробы, достаточно большие для проведения определения, отделяют от измель
ченнойлабораторной пробы исразуже анализируют. Вслучае если определение не может бытьпрове
дено сразуже. анализируемую пробу, включая ее части, замораживают.
Если лабораторная проба храниласьв замороженном виде, топередвзятиеманализируемой про
бы ее необходимо предварительно перемешатьдля обеспечения достаточнойоднородности.
7