ГОСТ 32689.1—2014
4 Средства измерений, образцы сравнения, вспомогательные устройства,
материалы и реактивы
4.1 Общие требования
В определениях используют реактивы, чистоту и пригодность которых проверяют согласно 4.2.
Чистоту применяемой дистиллированной воды по ГОСТ 6709 проверяют согласно 4.2.2. Необходимо
избегатьзагрязнения применяемой воды материалами из резины и (или) полимеров.
Применяемые адсорбенты в зависимости от используемого способа подвергают очистке, перио
дическойактивации и проверке согласно4.2.4.
4.2 Проверка чистоты реактивов
4.2.1 Растворители
Применяемыерастворители(ацетонитрил.ацетон, этилацетат, н-гексан, петролейныйэфири дих-
лорметан) перед определением концентрируютв условиях, соответствующихусловиям испытания про
бы.затемподвергаютгазохроматографическомуразделениюнапредметприсутствия
фракций-загрязнителей.
4.2.2 Вода
Десять объемных частей воды в соответствии с методом определения экстрагируют с одной объ
емной частью н-гексана. петролейного эфира, дихлорметаиа или другого несмешивающегося с водой
растворителя. Органическую фазу отделяют от смеси. Затем в соответствии с условиями метода опре
деления ее концентрируют и проверяют на присутствие фракций-загрязнителей газохроматографичес
ким методом. Хроматограмма недолжна содержать пиков загрязняющих веществ.
4.2.3 Неорганические соли
Неорганическиесоли, например, хлориднатрия подвергаюточисткесогласно приложениюА или в
соответствии с требованиями метода определения. Соли и их водные растворы экстрагируют н-гекса-
ном. петролейным эфиром, дихлорметаном или другим несмешивающимся с водой растворителем в
зависимостиот методаопределения. Экстрактконцентрируютсогласноусловиямметодаопределения,
затем проверяют на наличиефракций-загрязнителей газохроматографическимметодом. Хроматограм
ма недолжна содержать пиковзагрязняющих веществ.
4.2.4 Адсорбенты
В зависимости от метода определения соответствующее количество адсорбента экстрагируют
необходимым объемом растворителя или смесью растворителей. Элюат концентрируют, затем прове
ряют его чистоту газохроматографическим методом. Хроматограмма не должна содержать пиков
загрязняющихвеществ. Активность адсорбентов необходимо периодически проверятьсогласно спосо
бу. описанномув ГОСТ32689.2.
4.2.5 Образцы сравнения и градуировочные растворы
Для определения остатков пестицидов применяют образцы сравнения пестицидов с массовой
долей основного вещества не менее 95 % и документально подтвержденным качеством (например, в
форме спецификациифизико-химическогосостава). Образцы сравнения пестицидовиградуировочные
растворы проверяютна присутствиезагрязнителей газохроматографическим методом. Хроматограмма
недолжна содержать пиковзагрязняющих веществ.
П р и м е ч а н и я
1 Образцы сравнения пестицидов хранят при температуре не выше минус 20 *С не более одного года. Для
предотвращения конденсации воды температуру емкости с образцами сравнения перед ее открытием доводят до
комнатной. Исходные градуировочные растворы массовой концентрацией 1 мг/дм3 хранят в холодильнике не
более 6 мес при температуре не выше минус 20 “С.
2 Изменения объема градуировочного раствора в результате испарения растворитепя. например, из-за
неплотной укупорки емкости, могут приводить к недостоверным результатам. В этой связи для более надежного
хранения исходных и рабочих градуировочных растворов используют емкости с винтовой укупоркой из политетраф
торэтилена (ПТФЭ). При хранении предотвращают загрязнение растворов материалами из полимеров или резины, а
также не допускают длительного воздействия на растворы солнечного или ультрафиолетового света.
3 Опыт показывает, что недостоверные результаты определения часто возникают из-за ошибок при приго
товлении. применении и хранении градуировочных растворов. Предотвращение недостоверных результатов — в
соответствии с (8]—(9).
3