ГОСТ 32689.1—2014
5.4 Экстракция
Для экстракции продукты с малым содержанием жиров в большинстве случаев гомогенизируют в
подходящем растворителе. Если возможно, замороженныечастилабораторной пробы размораживают в
растворителедля экстракции. Каждая гомогенизациядолжнадлиться в течениеминимум 2 мин. Соот
ветствующие методы экстракции изложены в ГОСТ 32689.2.
5.5 Очистка
Кроме экстрагированных пестицидов полученные экстракты также содержат побочные примеси,
которые могут помешать при проведении определения. Для очистки этих экстрактов можно использо
вать различные методы, например, метод жидкость-жидкостной экстракции, метод адсорбционной
колоночной хроматографии или гельфильтрующей хроматографии. Указания по очистке пищевой про
дукции растительного происхождения в методахот Lдо Р изложены в ГОСТ 32689.2.
При каждой жидкость-жидкостной экстракции делительную воронку встряхивают в течение 2 мин,
при этом еепереворачиваюти удаляютиз нее воздухоткрытием крана. Если сильное встряхиваниепри
водит к образованию стабильной эмульсии, то воронку встряхивают осторожнее, но в течение более
длительного времени. Эмульсию можно разрушитьдобавлением 1—2 см3насыщенного раствора
хло рида натрия или сульфата натрия, нагреванием под краном подачи теплой воды или на
центрифуге. В случае образования эмульсии на разделительном слое анализируемую
пробуэкстрагируют заново или выбрасывают. Органические растворители, которые содержат остатки
пестицидов, не должны выдер живаться над сухим сульфатом натрия более 30 мин, так как это
может привести к потерям. Скорость
элюированияхроматографическойколонкиобычноуказываетсявеедокументации. Вобщемслучае она
составляет от 1 до 5 см3/мин.
При определении хлорорганических пестицидоврекомендуетсядобавить кэкстрактупередочист
кой известное количество одного сравнительно легколетучего (пентахлорбензол или 1.7-дибромпен-
тан) и одного менее летучего индикаторного вещества (например. 1.2.3.4-тетрахлорнафталин или
изодрин*).
Л
егколетучее веществоиспользуют как индикатордля возможных потерь пестицидоввовре
мя концентрирования. Для этого площадь (высоту) его пика сравнивают с площадью (высотой) пика
менеелетучего индикаторного вещества. Индикаторноевеществотакже можетслужитьв качествестан
дартадля идентификации (поотносительному времениудерживания) идля количественногоопределе
ния. Если не указаноиное, растворы экстракта недолжны выпариватьсядополностью сухого состояния,
так какэто можетпривести к потерямостатков пестицидов.
6 Определение остаточных количеств пестицидов
В большинствеслучаевостатки пестицидовопределяютметодом газовой хроматографии. Приме
няют газохроматографическую систему, инжектор, детектор итермостат колонок, которые могут иметь
отдельные нагреватели. Преимуществом является подача анализируемого раствора непосредственно в
колонку. Выбор и состав хроматографической системы осуществляет аналитик на основании своего
опыта, однако необходимо учитывать следующие указания.
Детекторы настраивают в точном соответствии с указаниями производителя. Изменение чувстви
тельностидетектора регулярно контролируют полинейности градуировочной зависимости стандартно
горастворапестицидов.Блокрегистрациииобработкиданныхразделительной
газохроматографической системы должен быть оборудован интегратором, который позволяет прово
дить оценку не только по высоте пика, нои по его площади.
В соответствии сопытом равнозначные результаты получают даже при использовании различных
условий газовой хроматографии и различных типов приборов. С другой стороны, применение единых
условий газовой хроматографии никоим образом не гарантируетодинакового качества результатов.
Рекомендуемые условия газовойхроматографии приведены в ГОСТ32689.3 (приложениеА).
7 Оценка результатов определения
7.1 Расчет
Среднее значение степени извлечения для ряда многократных определений должно лежать в
интервале от 70 % до 110 % с относительным стандартным отклонением повторяемости £20 %.
П р и м е ч а н и е — При некоторых условиях (в зависимости от пестицидов, их содержаний и матрицы про
бы ) это значение не всегда может быть выдержано.
* 1,2.3.4,10.10-гексахлор-1.4.4’,5.8.8-гехсагидро-1,4-эндо-5.8-эндо-диметано-нафталин.
8