ГОСТ 32689.1—2014
ГОСТ 32689.2—2014 Продукция пищевая растительного происхождения. Мультиметоды для
газохроматографическогоопределения остатков пестицидов. Часть2. Методыэкстракции иочистки
ГОСТ 32689.3—2014 Продукция пищевая растительного происхождения. Мультиметоды для
газохроматографического определения остатков пестицидов. Часть 3. Идентификация и обеспечение
правильности результатов
П р и м е ч а н и е — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылоч
ных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального
агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному
информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января
текущего года, и по выпус кам ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты» за текущий
год. Если ссылочный стан дарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует
руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом- Если ссылочный стандарт отменен без замены, то
положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
3 Общее описание
3.1 Краткие сведения
Мультиметодыдлягазохроматографическогоопределенияостатковпестицидов реализуютв рам
ках четырех процедур — экстракция, очистка, определение (хроматография), идентификация и под
тверждение результатов.
В отдельных случаяхпри наличиисовременныхсредств испытаний возможны отклонения от уста
новленных в настоящем стандарте положений, в том числе путем совмещения двух и более процедур.
Всеотклонения должны бытьтщательно задокументированы в протоколе испытаний.
3.2 Экстракция
Цельюэкстракции является выделение из матрицы пробы с помощью подходящего растворителя
остатков пестицидов с как можно более высоким их выходом и с наименьшим выходом сопутствующих,
мешающихопределению веществ.
3.3 Очистка
Сопутствующие (мешающие) вещества удаляют из полученного экстракта. Таким образом, оста
ютсятолькоостаткипестицидов, определениекоторыхосуществляютвдальнейшем спомощьюсоотве
тствующего метода.
3.4 Определение (хроматография)
Дляопределенияостатков пестицидовв полученномэкстракте используютгазохроматографичес
кий метод с применением селективных детекторов типа «Детектор электронного захвата (ДЭЗ)» (для
органогалогенныхпестицидов). «Азотно-фосфорныйдетектор (АФД)» (дляорганофосфорныхи органо-
азотныхпестицидов) и«Пламенно-фотометрическийдетектор (ПФД)» (дляорганофосфорных пестици
дов). Детектор Холла, атомно-эмиссионный детектор, а также масс-спектрометрия также могут
быть использованы для определения остатков пестицидов.
3.5 Идентификация
Качественная и количественная идентификация остатков пестицидов имеют особенное значение в
тех случаях, когда выявленные ихостаточные количества превышают максимальнодопустимые уровни.
3.6 Подтверждение результатов
Подтверждениерезультатовидентификациии количественногоопределениясодержания обнару
женных остатков пестицидов необходимо в частности тогда, когда предполагается наличие концентра
ций остатков, которые превышают максимально допустимые уровни. Методы, которые описываются в
настоящем стандарте, позволяют проводить идентификацию остатков пестицидов по времени удержи
вания на хроматографической колонке. Для этого используют минимум две колонки различной поляр
ности. Для подтверждения результатов применяют методы, подробно описанные в ГОСТ 32689.2,
например, высокоэффективную жидкостную хроматографию (HPLC) игаэохроматографический анализ
продуктов окисления и других продуктов превращений. Результаты, полученные масс-спектрометрией
(MS), могут быть использованы для уточнения идентификации. В ГОСТ 32689.3 изложены некоторые
рекомендуемые методы для подтверждения результатов.
2