ГОСТ ISO 11817—2014
круглодонную колбу с абсорбентом (молекулярным ситом или силикагелем с индикатором влажности).
10.4 Проведение контрольного опыта
В сухую круглодонную колбу (см. 7.3.2) вместимостью 100 см3 с помощью пипетки помещают
50 см3безводного метанола и кипятят с проточной охлаждающей водой в течение 30 мин. Затем кол
бу охлаждают, снимают ее с прибора и сразу же закрывают.
Для контрольного титрования берут аликвотный объем этанола, равный 10,0 см3, и титруют его
в соответствии с 10.5 и 10.6. Записывают объем реактива Карла Фишера, используемого для титро
вания в контрольном опыте.
10.5 Экстрагирование воды из анализируемой пробы кофе
В круглодонную колбу вместимостью 100 см3отвешивают приблизительно 3 г пробы кофе для
анализа (см. раздел 9) с точностью
±
0.001 г. Пипеткой добавляют 50.0 см3безводного метанола и
сразу же закрывают колбу.
Присоединяют круглодонную колбу к обратному холодильнику и нагревают содержимое с той
же скоростью нагрева, как описано в 10.3. подавая проточную охлаждающую воду до начала кипения.
Кипятят с обратным холодильником в течение последующих 30 мин. Затем охлаждают круглодонную
колбу до комнатной температуры, отсоединяют ее от обратного холодильника и сразу же закрывают
пробкой.
10.6 Подготовка титратора
Готовят титратор (см. 7.4) согласно инструкции к прибору. Особое значение имеет герметич
ность сосуда для титрования.
П р и м е ч а н и е - На отсутствие герметичности указывает скорость утечки в системе (мкг Н*0 в мин).
Она может быть от 10 до 60 мкг/мин в зависимости от влажности окружающего воздуха. Определение скорости
утечки проводят в соответствии с инструкциями изготовителя используемого титратора Карла Фишера. Скорость
утечки не должна превышать 60 мкг/мин.
Помещают 35 см3безводного метанола (ресивера) в сосуд для титрования. Металлические ча
сти платинового двойного электрода (см. 7.4.2) должны быть полностью погружены в него.
Каждый день перед первым применением выдерживают систему в режиме так называемого
вспомогательного титрования в течение 20 мин. пока полностью не будет удалена вся вода.
10.7 Проведение измерения
В зависимости от ожидаемого значения массовой доли влаги в пробе молотого жареного кофе
пипеткой отбирают аликвоту экстракта, полученного в соответствии с 10.5. объемом 10.0 см3 (при
массовой доле влаги менее 3 %) или 5.0 см- (при массовой доле влаги более 3 %) и быстро перено сят
в сосуд для титрования, подготовленный в соответствии с 10.6. открывая сосуд на минимальный
промежуток времени.
Начинают автоматическое титрование при постоянном перемешивании с помощью магнитной
мешалки (см. 7.4.3). Дозировка реактива и установление конечной точки титрования автоматически
контролируется прибором.
Регулируют прибор так. чтобы титрование считалось законченным, если в течение 20 с не про
изошло изменения более чем на 15 мВ.
Проводят три титрования на каждом экстракте (или в контрольном опыте). Безводный метанол
(ресивер) не меняют (см. 10.6).
Среднеарифметическое значение результатов этих трех титрований принимают за одно значе
ние для расчета (см. 11.1).
11 Обработка результатов
11.1 Расчет
Массовую долю влаги в жареном молотом кофе wWI в процентах по массе, вычисляют по фор
муле
4