ГОСТ ISO 11817—2014
7.4.5 Бюретка с ценой деления 0.05 см3, колба с реактивом и осушительные трубки.
При использовании автоматических приборов для титрования минимальный интервал градуи
ровки зависит отданных, представленных изготовителем (например. 0.02 см3).
Колбу с реактивом, бюретку и реактив Карла Фишера (см. 6.1) защищают от света. Закрывают
все вентиляционные шлифы в сосуде для титрования осушительными трубками, заполненными аб
сорбентом или молекулярным ситом, либо влагоуловителями. заполненными реактивом Карла Фи
шера (см. 6.1), для исключения попадания влаги из воздуха.
7.5 Шприц для отбора от 0.03 до 0.04 см3воды для определения титра, например, микрошприц
Гамильтона вместимостью 0.05 см3.
7.6 Эксикатор, содержащий абсорбент, например, силикагель с индикатором влаги или молеку
лярное сито.
7.7 Цилиндр мерный вместимостью 100 см3с ценой деления 1.0 см3.
7.8 Пипетки вместимостью 5. 10 и 50 см3.
8 Отбор пробы
Проба не должна быть повреждена или изменена при транспортировании и хранении.
9 Подготовка пробы для анализа
9.1 Молотый жареный кофе
Тщательно перемешивают лабораторную пробу.
9.2 Молотый жареный кофе в вакуумной упаковке
Одна упаковка рассматривается как проба для анализа.
10 Процедура
10.1 Опроделоние титра реактива Карла Фишера
Определяют титр реактива (см. 6.1) в соответствии с ISO 760.
Для точной дозировки малых количеств воды используют шприц (см. 7.5). устанавливая массу
воды по разности результатов взвешивания на ультрамикровесах (см. 7.2.1).
Определяют объем реактива с помощью нескольких титрований (см. 10.6) воды массой 30-40
мг и вычисляют титр Т по формуле
гдеm - масса используемой воды. мг.
У - объем используемого реактива (см. 6.1), см3.
10.2 Подготовка стеклянной посуды
Выдерживают всю необходимую стеклянную посуду в сушильном шкафу (см. 7.1) при темпера
туре 40 °С. Перед использованием посуду охлаждают до комнатной температуры в эксикаторе (см.
7.6) и хранят ее там.
10.3 Подготовка прибора для нагревания с обратным холодильником
Помещают 75 см3метанола (см. 6.2) в круглодонную колбу вместимостью 100 см3(см. 7.3.2). В
отсутствие подачи охлаждающей воды с помощью регулятора устанавливают скорость нагрева
нагревающего устройства (см. 7.3.1) таким образом, чтобы метанол конденсировался у верхнего края
обратного холодильника (см. 7.3.3). Записывают показания регулятора. Затем закрывают прибор
осушительной трубкой (см. 7.3.4) и кипятят метанол с обратным холодильником при неизменной ско
рости нагрева в течение 30 мин. Затем открывают подачу охлаждающей воды и дают прибору охла
диться. Колбу не снимают до тех пор. пока прибор не охладится до комнатной температуры.
После этой подготовки удаляют всю собравшуюся воду с внутренней поверхности обратного хо
лодильника. К подготовленному таким образом прибору сразу же после снятия колбы присоединяют