ГОСТ ISO 11817—2014
5 Реакция
При определении массовой доли влаги методом Карла Фишера вода, присутствующая в пробе
кофе, реагирует с йодом и диоксидом серы в присутствии спирта и амина:
Н20 ♦12♦ S02+ ROH + 3RnNH3
_
n -» 2RftNH3.nHI ♦RnNH3nHS04R ,
гдеR - алкильная или алкоксильная группа.
Конечную точку реакции устанавливают электрометрическим анализом по остатку йода.
6 Реактивы
Применяют реактивы подтвержденного аналитического качества, а также дистиллированную
или деминерализованную воду, либо воду эквивалентной чистоты.
6.1 Реактив Карла Фишера без пиридина, одно- или двухкомпонентная система.
6.2 Метанол с массовой долей влаги не более 0,01 % (мае.).
6.3 Сито молекулярное с отверстиями 0,3 нм в форме зерна диаметром около 2 мм. насыпная
плотность около 75 г на 100 см3.
7 Приборы и оборудование
Используют обычное лабораторное оборудование, в частности
7.1 Шкаф сушильный, обеспечивающий поддержание температуры (40
±
5) гС, для постоянного
хранения стеклянной посуды.
7.2 Весы аналитические
7.2.1 Ультрамикровесы с пределом допускаемой абсолютной погрешности не более
±
0,0001 г
для определения титра реактива Карла Фишера.
7.2.2 Микровесы с пределом допускаемой абсолютной погрешности не более
±
0,001 г для
взвешивания анализируемой пробы.
7.3 Прибор для нагревания с обратным холодильником
7.3.1 Устройство нагревающее, подходящее для круглодонной колбы вместимостью 100 см3,
тепловой режим поддерживается с помощью регулятора.
7.3.2 Колба круглодонная вместимостью 100 см3 с коническим шлифом.
П р и м е ч а н и е - Требуется не менее трех колб.
7.3.3 Холодильник обратный длиной 25-30 см. с коническим стеклянным шлифом.
7.3.4 Трубки осушительные, заполненные молекулярным ситом (см. 6.3) в количестве 40 г. Мо
лекулярное сито ежедневно заменяют.
7.4 Титратор
П р и м е ч а н и е - Для определения массовой доли влаги по методу Карла Фишера применяют имею
щиеся в продаже титраторы. состоящие из отдельных частей, указанных в 7.4.1 - 7.4.5.
7.4.1 Индикатор для определения конечной точки титрования при титровании биамперометри-
ческим методом.
7.4.2 Электрод платиновый двойной.
7.4.3 Мешалка магнитная с якорем, покрытым политетрафторэтиленом.
7.4.4 Сосуд для титрования вместимостью около 100 см3, имеющий не менее трех входов со
шлифами.
Присоединяют один из входов к бюретке, ко второму входу присоединяют платиновый двойной
электрод, третий вход используют для добавления реактивов и пробы. Для этого анализа лучше ис
пользовать сосуд для титрования, снабженный сливным краном в дне сосуда. Его присоединяют к
сосуду с помощью капиллярной трубки, объем которой не превышает 0,5 см . Сосуды для титрования
без сливного крана должны иметь четыре входа со шлифами. Такие сосуды освобождают от содер
жимого с помощью стеклянной трубки, на конце которой оттянут капилляр, достигающий дна сосуда.
2