ГОСТ ISO 12779—2014
6.1.2 Дрейф аппарата Карла Фишера qи см3в минуту, рассчитывают по формуле
(D
где Va— объем компонента для титрования (3.2). израсходованный при титровании (6.1.1). см3;
t — продолжительность титрования, мин.
Дрейф аппарата Карла Фишера qm, мг воды в минуту, допускается рассчитывать по формуле
где рв — водный эквивалент (6.2) компонента для титрования (3.2). используемого в процессе титрова
ния (6.1.1), мг воды на 1 см3.
6.2Водный эквивалент компонента для титрования реактива KF
6.2.1 Титрование
Для расчета водного эквивалента компонентадля титрования рвпроводят стадии титрования ивы
числения (6.2.2) не менее пяти раз.
В сосуд для титрования аппарата Карла Фишера (4.1) добавляют 30 см3компонента-растворите
ля (3.3) (см. также 6.1.1) и проводят предварительное титрование компонента-растворителя.
П р и м е ч а н и е — Водный эквивалент компонента для титрования не зависит от температуры, поэтому
при его определении нагрев сосуда для титрования не проводят. Если определение (6.5) проводят при 40 ‘ С. то вод
ный эквивалент определяют при этой температуре. До проведения титрования сосуд и его содержимое
нагревают до 40 *С на водяной бане (4.2).
В одноразовый шприц (4.4) отбирают 0.6—0,9 г стандарта воды (3.4) (6—9 мг воды). Взвешивают
шприц и его содержимое, записывают массу с точностью до 0.1 мг.
Допускается проводить отбор большего количества стандарта воды при использовании содержи
мого шприца для нескольких титрований, проводимых непосредственно одно после другого. В этом слу
чае для каждого титрования используют также 0,6—0.9 г стандарта воды. При этом точное количество
стандарта воды рассчитывается каждый раз путем взвешивания шприца и оставшегося в нем содержи
мого.
П р и м е ч а н и е — Только очень опытные испытатели могут использовать малые количества (приблизи
тельно одна капля из шприца) чистой воды вместо коммерческого стандарта воды. Даже незначительная погреш
ность при взвешивании может привести к существенным отклонениям результата.
Необходимое количество стандарта воды, содержащееся в шприце, добавляют в сосуддля титро
вания. Снова взвешивают пустой шприц, записывают его массу с точностью до 0,1 мг. Вычитают массу
пустого шприца из массы шприца со стандартом воды до момента внесения стандарта воды в сосуд и
получают массу стандарта воды, который добавляют в сосуд для титрования. Для каждого титрования
(/= 1 ... 5) записывают массу mHj0. добавленного стандарта воды с точностью до 0.1 мг.
Проводяттитрование, используякритерийвременнойостановки, равныйзадержке 10с.указанный в6.3.
Для каждого титрования (/= 1 ... 5) записывают объемизрасходованного компонентадля титрования.
Проводят не более трех титрований одной массы компонента-растворителя.
После проведения трех титрований одной массы опорожняют сосуддля титрования и проводят до
полнительные титрования, повторно добавляя в сосуд для титрования аппарата Карла Фишера 30 см3
компонента-растворителя, предварительно титруя компонент-растворитель и действуя аналогичным
образом, как это описано выше.
6.2.2 Обработка результатов
Водный эквивалент компонента для титрования р0 г мг воды на 1 см3, рассчитывают по формуле
где mHj0, — масса стандарта воды, используемого для каждого /-го титрования (6.2.1). г;
kVH2o .s
— массовая доля воды в стандарте воды, мг/г;
— объем компонента для титрования (3.2). израсходованный вкаждом ш титровании (6.2.1), см3.
т н2о.1 ’*»■/)
i
(3)
3