ГОСТ ISO 12779—2014
3.2 Компонент для титрования
Компонент для титрования реактива KF (3.1) должен иметь водный эквивалент 2 мг/см3.
Допускается применение реактива KF с водным эквивалентом 5 мг/см3 при использовании аппара
та Карла Фишера с бюреткой вместимостью 5 см3(4.1).
3.3 Компонент-растворитель
Компонент-растворитель реактива KF указан в 3.1.
3.4 Стандарт воды, w(H20) = 10 мг/г
Для определения водного эквивалента компонента для титрования используют жидкий стандарт
воды с содержанием воды 10 мг/г.
3.5 Метанол (СН3ОН), содержащий не более 0,05 % воды по массе.
4 Оборудование
Используют обычное лабораторное оборудование. При использовании оборудование должно
быть абсолютно сухим.
4.1 Аппарат Карла Фишера. Используют автоматический волюмометрический аппарат Карла Фи
шера с бюреткой вместимостью 10 см3.
При применении реактива KF с водным эквивалентом 5 мг/см3используют бюретку вместимостью
5 см3(см. 3.2).
Для ускоренного титрования при температуре приблизительно 40 X используют сосуд для титро
вания с водяной рубашкой, с входным и выходным отверстиями для воды.
4.2 Баня водяная, обеспечивающая поддержание температуры воды в диапазоне (40 ± 5) еС, с
термостатическим регулированием, снабженная насосом для термостатирования с помощью водяной
рубашкой сосуда для титрования аппарата Карла Фишера (4.1).
П р и м е ч а н и е — Использование водяной бани с термостатическим регулированием необходимо для
титрования при температуре выше комнатной.
4.3 Весы, имеющие точность взвешивания 1 мг и возможность считывания показаний 0.1 мг.
4.4 Шприцы одноразовые, вместимостью 5 и 10 см3, для количественного отбора стандарта
воды (3.4).
4.5 Ложка стеклянная для взвешивания, для дозирования анализируемой пробы.
5 Отбор проб
В лабораторию необходимо доставить репрезентативную пробу. Она не должна быть повреждена
или изменена в процессе транспортирования или хранения.
Отбор проб не является частью метода, установленного в настоящем стандарте. Рекомендуемый
метод отбора проб установлен в [1].
6 Проведение анализа
6.1 Дрейф аппарата Карла Фишера
6.1.1 Ежедневно и/или при изменении рабочих условий определяют дрейф (герметичность) аппа
рата Карла Фишера (4.1).
Для этого в сосуддля титрования аппарата Карла Фишера (4.1) добавляют 30 см3 компонента-рас
творителя (3.3) и проводят его предварительное титрование. Затем проводят титрование в течение 5
мин (без добавления анализируемой пробы).
Если определение (6.5) проводят при температуре 40 X . то до предварительного титрования ком
понента-растворителя и проведения титрования без добавления анализируемой пробы сосуд с содер
жимым нагревают при помощи водяной бани (4.2) до 40 X .
ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ — При проведении титрования электроды аппарата Карла Фишера
должны быть полностью покрыты используемым компонентом-растворителем.
2