ГОСТ 32800—2014
6.3.2Приготовление контрольного образца раствора трегалозы массовой концентрации
25 мг/дм3
Раствор трегалозы массовой концентрации 25 мг/дм3 готовят в соковой продукции или в рас
творе сахарозы массовой долей 5 %. подготовленной по 6.2.
(0.025
±
0,0001) г трегалозы помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3. Объем содер
жимого в колбе доводят до метки соковой продукцией или раствором сахарозы массовой долей 5 %.
содержимое колбы тщательно перемешивают. 10 см3 полученного раствора пипеткой переносят в
мерную колбу вместимостью 100 см3, объем содержимого в колбе доводят до метки соответственно
соковой продукцией или раствором сахарозы массовой долей 5 %.
Раствор готовят непосредственно перед проведением определений.
7 Проведение определений методом газовой хроматографии
7.1 Подготовка хроматографа к работ©
Включение и подготовку прибора к работе, вывод его на рабочий режим и выключение по окон
чании работы осуществляют в соответствии с руководством по эксплуатации.
7.2 Условия проведения определений
При подготовке к проведению и проведении определений соблюдают следующие условия:
- температура окружающего воздуха - (25
±
5) °С;
- атмосферное давление. кПа - (97
±
10);
- относительная влажность. % - (65
±
15);
- частота переменного тока, Гц - (50
±
5);
- напряжение в сети. В - (220
±
10).
Помещение, в котором проводят работы с реактивами, должно быть обеспечено приточно
вытяжной вентиляцией.
Все операции с реактивами следует проводить в вытяжном шкафу.
7.3 Приготовление раствора пробы
10 см3 лабораторной пробы, подготовленной по 6.1, пропускают через картридж для твердо
фазной экстракции, полученный элюат объемом 0.05 см3 (при разбавлении пробы до содержания
растворимых сухих веществ 11,2 % или элюат объемом 0.1 см3(при разбавлении пробы до содержа ния
растворимых сухих веществ 5,5 %) помещают в виалу вместимостью 2 см3 и подвергают лио-
фильной сушке до полного обезвоживания.
К полученному лиофилизату пипеткой или микрошприцем добавляют 0,4 см3пиридина, виалу
укупоривают и выдерживают в сушильном шкафу при температуре 50 4С в течение 40 мин. Затем в
виалу пипеткой или микрошприцом через мембрану вносят 0,1 см3 силилирующего реагента* (TMSI
или смеси, состоящей из 95 % М-триметилсилил-М-метилгептафторбутирамида и 5 % N-
метилимидазола по объему). После этого виалу укупоривают и выдерживают в сушильном шкафу при
температуре 75 °С в течение 20 мин. После охлаждения виалы до комнатной температуры получен ную
пробу используют для хроматографических измерений.
П р и м е ч а н и е - Для дозирования дериватизирующих реагентов следует использовать стеклянные
пипетки или микрошприцы. Не допускается использование дозаторов с пластиковыми наконечниками, так как это
может привести к появлению на хроматограмме посторонних пиков и получению ложноположительных результа
тов.
7.4 Приготовление растворов контрольных образцов
Растворы контрольных образцов готовят для проведения определений в соответствии с проце
дурой. описанной в 7.3.
7.5 Условия хроматографических измерений
* Допускается использовать готовый реагент Syton ТР выпускаемой фирмой Sigma-AIdrich. представляю
щий собой смесь TMSI и пиридина в соотношении 1:4. номер по реестру CAS 8077-35-8. Данная информация не
является рекламной и не исключает применение реактивов других производителей.
4