ГОСТ EN 12014-2-2014
6.3Приготовление раствора пробы для хроматографического ана
лиза
6.3.1 Общие положения
Раствор пробы подвергают очистке одним из приведенных ниже спо
собов с целью предохранения аналитической колонки от повреждений и уда
ления компонентов матрицы, мешающих определению.
6.3.2 Способ 1
Аликвоту раствора пробы, приготовленного по 6.2.1 - 6.2.3, объемом
40 см3 помещают в мерную колбу вместимостью 50 см3. В колбу пипеткой
добавляют 2 см3раствора Карреза I по 4.4. Содержимое колбы перемешива
ют, после чего в колбу добавляют 2 см3раствора Карреза П по 4.5. Объем со
держимого колбы доводят до метки водой, содержимое колбы перемешива
ют. Полученный раствор фильтруют через складчатый фильтр по 5.3, затем
через мембранный фильтр по 5.4, фильтрат используют для хроматографиче
ского анализа по 6.5.2 или 6.5.4.
6.3.3 Способ 2
Перед проведением очистки колонку для твердофазной экстракции по
5.6 кондиционируют, для чего через неё пропускают 2 см3 метанола по 4.1,
затем 5 см3воды Далее через колонку с помощью шприца по 5.5
пропускают 10 см3раствора пробы, приготовленного по 6.2.1 -6.2.3,
порциями объемом 2 см3и 8 см3. Первую порцию элюата (2 см3)
отбрасывают, остаток фильтру ют через мембранный фильтр. Полученный
раствор используют для хрома тографического анализа по 6.5.2 или 6.5.4.
6.4 Построение градуировочного графика
Готовят градуировочные растворы нитрат-иона в подходящем диапа
зоне массовых концентраций. Градуировочный график строят по результатам
анализа не менее трех градуировочных растворов и одного холостого раство ра
Объемы инжекции градуировочных растворов и раствора пробы должны
быть одинаковы Градуировочный график проверяют на соответствие требо
ваниям линейности
6.5 Количественное определение
6.5.1 Условия хроматографического анализа методом ИХ
S