ГОСТ ISO 20481—2013
8 Процедура проведения анализа
8.1 Определение сухого вещества в кофе (необязательное, см. 9.2)
Рассчитывают содержание сухого вещества в кофе, значение которого будет использовано в
9.2. на основе содержания влаги, определенного на анализируемой пробе (см. раздел 7) в соответст
вии:
- с ISO 6673 для зеленого кофе,
- ISO 11817 для жареного кофе;
- ISO 3726 или [8] для растворимого кофе.
Для других типов кофе и кофейных продуктов процедура определения содержания сухого веще
ства должна согласовываться между заинтересованными сторонами.
8.2 Проба для анализа
8.2.1 Жареный и зеленый кофе
На аналитических весах (см. 5.1) взвешивают с точностью до 1 мг приблизительно 1 г пробы для
анализа (см. 7.1, 7.2) и помещают в мерную колбу вместимостью 250 см3(
с
м
. 5.11).
8.2.2 Растворимый кофе
На аналитических весах (см. 5.1) взвешивают с точностью до 1 мг приблизительно 0,5 г пробы
для анализа (см. 7.3) и помещают в мерную колбу вместимостью 250 см3(см. 5.11).
8.2.3 Смешанные напитки
На аналитических весах (см. 5.1) взвешивают с точностью до 1 мг приблизительно 1 г пробы для
анализа (см. 7.4) и помещают в мерную колбу вместимостью 250 см3(см. 5.11).
8.3 Экстрагирование кофеина
В колбу, содержащую пробу для анализа (см. 8.2.1. 8.2.2 или 8.2.3), добавляют 5 г оксида магния
(см. 4.2) и приблизительно 200 см3воды. Помещают колбу на водяную баню, функционирующую при
температуре кипения, и ждут, пока раствор не достигнет температуры как минимум 90 °С. Продолжа
ют нагревание колбы в водяной бане 20 мин, перемешивают время от времени, покачивая или встря
хивая. Снимают мерную колбу с водяной бани, охлаждают до комнатной температуры водопроводной
водой и восполняют объем водой. Ждут, пока не произойдет осаждение твердого вещества.
Берут аликвоту раствора и фильтруют через фильтр с порами 0,45 мкм (5.2), отбрасывая пер
вые несколько кубических сантиметров. Полученный фильтрат готов для разделения методом ВЭЖХ.
8.4 Проведение анализа
8.4.1 Настройка оборудования
П р и м е ч а н и е — Подвижную фазу перед использованием следует дегазировать в течение 20 мин 8
ультразвуковой ванне (см. 5.6) или продуть гелием. Если хроматограф оборудован дегазатором, достаточно 10
мин.
Готовят хроматограф (см. 5.3) в соответствии с инструкциями изготовителя и устанавливают
следующие параметры хроматографического разделения:
- скорость потока подвижной фазы (см. 4.4): 1,0 см3/мин;
- УФ детектор устанавливается на длину волны 272 нм (254 нм при использовании фильтрового
детектора). Необходимо обеспечить, чтобы диапазон чувствительности детектора соответствовал
пику стандартного раствора (при использовании нескольких стандартных растворов — максимально му
пику).
8.4.2 Хроматографический анализ
Как только скорость потока подвижной фазы и соответствующее давление становятся стабиль
ными. оставляют систему как минимум на 10 мин для достижения равновесия. Затем вводят 0,01 см3
стандартного раствора в колонку, используя микролитровый шприц (5.7). с последующим введением
равного объема экстракта пробы для анализа (8.3). При использовании одного стандартного раство ра.
его вводят с регулярными интервалами (обычно после шести экстрактов пробы). После каждой серии
тщательно промывают хроматографическую систему и колонку метанолом 50 % (об.) (см. 4.1) и водой и
устанавливают на колонку заглушки, если они удалялись.
4