ГОСТ ISO 20481—2013
4.2 Магния оксид (MgO). тяжелый, высокой чистоты ".
П р и м е ч а н и е — Использование MgO существенно для срока службы аналитической колонки, осо
беннодля зеленого кофе. Количество используемого MgO зависит от оборудования и от типа кофейного продук та.
Данные о прецизионности в приложении А были получены с использованием процедуры, опи
санной в настоящем стандарте.
Появление интерферирующих пиков на хроматограмме может быть обусловлено неправильной
адсорбцией. В этих случаях используемый MgO подлежит проверке.
4.3 Кофеин (1.3,7-триметилксантин; 1,3,7-триметил-1Н-пурин-2,6(ЗН.7Н)-дион; метилтеобромин;
CaH10N4O2). чистый безводный.
4.4 Подвижная фаза. 24 % (об.) водный раствор метанола.
Меры предосторожности — Следует использовать перчатки, средства защиты глаз и
готовить реактивы в вытяжном шкафу.
Переносят 240 см3метанола (см. 4.1) в мерную колбу вместимостью 1 дм3с одной меткой (см.
5.11). Доводят водой до метки, перемешивают и фильтруют через фильтр с размером пор 0.45 мкм
(см. 5.2).
П р и м е ч а н и е — Изменяя отношение метанола и воды, можно регулировать время удерживания ко
феина с цельюоптимизации хроматографического разделения на используемой колонке.
4.5 Стандартные растворы кофеина [1]
4.5.1 Исходный раствор, соответствующий концентрации 200 мг/дм3
Взвешивают (0,200 ± 0.001) г безводного кофеина (см. 4.3) в мерную колбу вместимостью 1 дм3
(см. 5.11). Добавляют достаточное количество теплой воды до половины объема колбы. Перемеши
вают до полного растворения кофеина, охлаждают до комнатной температуры, доводят до метки во
дой и перемешивают.
Раствор устойчив при температуре +4 °С в течение месяца. Хранить в холодильнике.
4.5.2 Разбавленный стандартный раствор для обычного кофе, соответствующий
концентрации приблизительно 40 мг/дм3
С помощью пипетки (см. 5.12) вносят 50 см3 стандартного исходного раствора кофеина (см.
4.5.1) в мерную колбу вместимостью 250 см3 (см. 5.11). Доводят водой до метки и перемешивают.
Готовят свежий стандартный раствор ежедневно.
4.5.3Разбавленныйстандартныйраствордлядекофеинизирован-ногокофе,
соответствующий концентрации приблизительно 4 мг/дм3
С помощью пипетки (см. 5.12) вносят 5 см3стандартного исходного раствора кофеина (см. 4.5.1)
в мерную колбу вместимостью 250 см3(см. 5.11). Доводят водой до метки и перемешивают.
Готовят свежий стандартный раствор ежедневно.
4.5.4 Градуировочный график
Для построения градуировочной зависимости используют от трех до пяти точек. Рекомендуется
интервал концентраций от 5 до 25 мг/дм3для обычного кофе и от 0.5 до 2.5 мг/дм3для декофеиннзи-
рованных проб.
5 Оборудование
Используют обычное лабораторное оборудование, в частности:
5.1 Весы аналитические, обеспечивающие взвешивание с точностью ± 0,1 мг.
5.2 Фильтры мембранные с размером пор 0,45 мкм для фильтрации подвижных фаз и разбав
ленных экстрактов проб.
5.3 Хроматограф высокоэффективный жидкостный, обеспечивающий выполнение изократиче-
ского элюирования, оснащенный УФ детектором, установленным на 272 нм (от 270 до 280 нм), или
фильтровым детектором (254 нм), а также системой сбора/интеграции данных. Использование дега
затора не является обязательным.
Примером продукции, имеющейся в продаже, является Merck 105867. Данная информация приведена
для удобства пользователей настоящего стандарта и не является поддержкой данной продукции со стороны ISO.
2