ГОСТ Р 55970—2014
1.0г фенола растворяют в 100 см3дистиллированной воды в конической колбе вместимостью
100 см3 со шлифом. Готовый раствор охлаждают и хранят в плотно закрытой емкости из темного
стекла.
Срок хранения раствора в емкости их темного стекла — не более 14 дней.
Раствор йодида калия массовой долей 0.5 % готовят по 8.2.2.1.
8.3.2.3 Порядок выполнения измерений
0.12 г анализируемой пробы добавки помещают в пробирку из термостойкого стекла вместимо
стью 20 см3, добавляют 1.5 г хлората калия. 3.5 см3 дистиллированной воды и 4.6 см3разведенной
дистиллированной водой и серной кислоты в соотношении 1:1.
Пробирку нагревают в термоблоке, постепенно повышая температуру до обесцвечивания рас
твора. В случае бурного кипения и угрозы выброса температуру понижают.
Пробирку охлаждают до температуры 20 иС — 25 сС. Добавляют 5 см3 дистиллированной воды и
содержимое переливают в коническую колбу вместимостью 100 см3. Процедуру добавления 5 см3
дистиллированной воды повторяют еще четыре раза.
Затем в колбу добавляют пипеткой 0.03 см3 раствора фенола массовой долей 1 %. приготов
ленного no 8.3.2.2. вносят 1см3свежеприготовленного раствора йодида калия массовой долой 0.5 %,
приготовленного по 8.2.2.1.
Добавляют 1 см3 раствора крахмала массовой долей 0.5 %. приготовленного по 8.2.2.1. и не
медленно приступают к титрованию раствором тиосульфата натрия молярной концентрацией 0.001
моль/дм3. приготовленного по 8.3.2.2. Титрование заканчивают в эквивалентной точке, ориентируясь на
исчезновение голубой крахмальной окраски.
Одновременно проводят холостой опыт, используя вместо кормовой добавки лактозу.
8.3.2.4 Обработка результатов
Массовую долю (содержание) йода в анализируемой пробе. X , млн’" (мкг/г), вычисляют по фор
муле
т
(
1
)
где v,
_
объем раствора тиосульфата натрия молярной концентрацией 0.001 моль/дм3. израсходован
ного на титрование йода в анализируемой пробе, см3;
у0- объем раствора тиосульфата натрия молярной концентрацией 0,001 моль/дм3, израсходо
ванного на титрование йода в холостом опыте, см3;
21.15 — масса йода, соответствующая 1 см3раствора тиосульфата натрия молярной концен
трацией 0,001 моль/дм3. мкг;
к
— поправка к титру 0.001 моль’дм3;
т — масса анализируемой пробы, г.
Вычисления проводят до первого десятичного знака.
За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух па
раллельных определений, выполненных в условиях повторяемости, если соблюдается условие при
емлемости:
|Xi
_
X2|5 0.01 •/•оти-Хгр.(2)
где X, и Х2
_
результаты двух параллельных определений, выполненных в условиях повторяемости.
млн’1(мкг/г);
Хср — среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений,
млн1(мкг/г);
гли— значение предела повторяемости при Р = 0.95. приведенное в таблице 1. %.
Если условие (2) не выполняется, то следует провести процедуры, регламентированные ГОСТ
Р ИСО 5725-6 (пункт 5.2.2).
11