ГОСТ Р 55970—2014
8.3.2Определение массовой доли (содержания) общего йода титриметрическим методом
(экспресс-метод)
8.3.2.1 Сущность метода заключается в окислении йодида в йодат и выделении свободного йо
да. который оттитровывают серноватистокислым натрием и по расходу которого рассчитывают мас
совую долю (содержание) йода в анализируемой пробе.
8.3.2.2 Для определения массовой доли (содержания) общего йода в добавках используют сле
дующие средства измерений, вспомогательное оборудование, посуду и реактивы:
- весы по ГОСТ Р 53228 с пределами допускаемой абсолютной погрешности однократного
взвешивания не более
±
0.002 г и
±
0,02 г;
- баню водяную:
- колбы мерные со шлифом 2-50(100. 250,1000)-2 по ГОСТ 1770;
- воронку стеклянную по ГОСТ 25336;
- колбу коническую со шлифом Кн-1-100-14/23 по ГОСТ 25336;
- цилиндр стеклянный 2-25-1 по ГОСТ 18481;
- стакан В-1-100 ТС по ГОСТ 25336;
- пробирки П4-20-14/23 ТХС по ГОСТ 25336
- пипетки 2-2-1: 2-2-2; 2-2-5; 2-2-10 по ГОСТ 29169;
- пипетки 2-2-2-5 по ГОСТ 29227;
- бюретку 1-1-10-0.02 по ГОСТ 29251;
- мешалку магнитную;
- электроплитку бытовую с закрытой спиралью по ГОСТ 14919;
- термоблок ПЭ 4020;
- термостат с погрешностью поддержания температуры х 0.5 °С;
- воду дистиллированную по ГОСТ 6709;
- крахмал растворимый по ГОСТ 10163;
- кислоту серную концентрированную, ч.д.а. или х.ч. по ГОСТ 4204;
- натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068;
- калия йодид ч. д. а. или х. ч. по ГОСТ 4232;
- калий двухромовокислый ч. д. а или х. ч. по ГОСТ 4220;
- калия гидроокись по ГОСТ 24363;
- натрия гидроокись по ГОСТ 4328;
- фенол массовой долей основного вещества не менее 99.0 %. ч. д. а.
- калияхлорат массовойдолей основноговещества не менее 99.0 %. ч.д. а.;
- калий йодноватокислыйчщ.а. илих.ч. поГОСТ4202;
- натрия карбонат по ГОСТ 83. ч. д. а или х. ч.;
- спирт изобутиловый по ГОСТ 6016;
- лактозу (сахар молочный).
Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками, дру
гого оборудования с техническими характеристиками, а также реактивов по качеству не ниже указан
ных.
8.3.2.3 Подготовка к выполнению измерений
Приготовление раствора тиосульфата натрия молярной концентрацией 0.1 моль/дм3
25.00г 5-водного серноватистокислого натрия растворяют в 400 см3 дистиллированной воды,
прибавляют 10 см3изобутилового спирта или 0,2 г карбоната натрия, тщательно перемешивают, до
водят объем до 1дм3 а мерной колбе.
Определение коэффициента поправки по бихромату калия — по ГОСТ 25794.2.
Раствор годен к применению через 10 — 14 сут.
Срок хранения раствора в склянке из темного стекла — не более одного месяца.
Приготовление раствора тиосульфата натрия молярной концентрацией 0.001 моль/дм3
Необходимое количество раствора тиосульфата натрия молярной концентрацией 0.001
моль/дм3получают разведением раствора серноватистокислого натрия молярной концентрации 0.1
моль/дм3с учетом коэффициента поправки, вычисленного по ГОСТ 25794.2.
Срок хранения раствора в склянке из темного стекла — не более одного месяца
Раствор крахмала массовой долей 0,5 % готовят по 8.2.2.1.
Приготовление раствора фенола массовой долей 1 %
10