ГОСТ 32459—2013
определяемого соединения должно быть не менее 10:1. Чувствительность прибора восстанавливают
в соответствии с рекомендациями, изложенными в руководстве по его эксплуатации.
13.2 Контроль помех по результатам холостого опыта
Холостой опыт проводят через каждые 10—20 проб, чтобы убедиться в отсутствии загрязнений
и помех, источниками которых могут быть измерительная система, реактивы и материалы.
Проба в холостом опыте должна быть проведена через все соответствующие стадии
пробоподготовки и анализа.
В случае обнаружения загрязнений, проявляющихся в появлении сигнала при подходящем
времени удерживания с отношением сигнал: шум. превышающим 3:1. определяют источник помех,
контролируя используемые реактивы и проверяя условия подготовки проб и проведения измерений.
13.3 Подтверждение калибровки
Периодически (через каждые 10 анализов) необходимо проверять точность начальной
калибровки во избежание дрейфа показателей азотно-фосфорного детектора.
Для этого производят анализ третьего из пяти калибровочных растворов. Вычисляют для него
значение фактора отклика RFv аналогично 9.4.
Если разность D по формуле
не превышает 15 %, анализ образцов может быть продолжен, в противном случае требуется
заново провести калибровку метода.
13.4 Контроль правильности методом добавок
Контроль проводят для установления возможности выполнения в данной лаборатории
измерений с приемлемой точностью и достоверностью. Контроль необходимо проводить через
каждые 10-20 анализов природных образцов либо не реже одного раза в месяц.
Для контроля к четырем пробам по 500 мл дистиллированной дегазированной воды
добавляют по 1 мл раствора с известной концентрацией фосфора (см. 9.2.4), чтобы получить
концентрации - 0.01 мкг/л. Измеряют концентрацию фосфора в четырех аликвотах по 10.2 и разделу 11 и
для каждой пробы получают результаты измерений Cs.
Для каждой пробы вычисляют степень извлечения R фосфора
где т п- теоретически вычисленная концентрация фосфора в пробе, мкг.
Вычисляют среднее значение степени извлечения Rc„ и относительное стандартное
отклонение степени извлечения (по формулам в 9.4). Значениедолжно находиться в пределах 30
% - 130 %, относительное стандартное отклонение степени извлечения не должно превышать 30 %
(при доверительном интервале 0,95). Если данные условия не удовлетворяются, необходимо
проинспектировать рабочий процесс, устранить выявленные ошибки и повторить контроль методом
добавок.
(7)
R = -^ -1 0 0 % мкг/л.
(
8
)
7