ГОСТ 32459—2013
ВД-3-250 и ВД-1-500. или ВД-2-500, или ВД-3-500 по ГОСТ 25336, оборудованные притертыми
кранами по ГОСТ 7995 и тефлоновыми пробками.
Емкости из темного стекла (три штуки) вместимостью не менее 40 мл, не менее 120 мл и не
менее 4 л по (1).
Одноразовые пипетки Пастера.
Щипцы стальные (для обращения с белым фосфором).
Л
езвие для разрезания белого фосфора.
Аппарат дегазации воды (например, Supelco 5-8062).
Для работы с белым фосфором - оборудование для работы в инертной атмосфере
(например, перчаточный бокс Innovative Technology с полностью функционирующей системой
циркуляции и очистки и заполненный азотом, поверхность чистая по ГОСТ 9293).
П р и м е ч а н и е- Допускается применение аналогичного вспомогательного оборудования с
техническими характеристиками не нижеуказанных.
6 Требования безопасности
6.1 Белый фосфор является высокотоксичным веществом и может самовоспламеняться на
воздухе. Обращение с белым фосфором следует осуществлять по (2). манипуляции при
приготовлении калибровочных растворов белого фосфора - в атмосфере инертного газа при
отсутствии контакта с воздухе»/.
6.2 Используемые в работе реактивы относятся к веществам 1-го и 2-го класса опасности. При
работе с ними необходимо соблюдать требования безопасности, установленные для работ с
токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1.005.
6.3 Эксплуатация жидкостного хроматографа и проведение соответствующих измерений
требуют соблюдения правил электробезоласности в соответствии с ГОСТ 12.1.019 и инструкцией по
эксплуатации прибора.
7 Требования к квалификации персонала
7.1 К приготовлению градуировочных растворов допускаются лица, имеющие квалификацию
химика, инженера- или техника-химика и опыт работы в химической лаборатории.
7.2 К выполнению измерений допускаются лица, имеющие квалификацию не ниже инженера-
химика или химика, прошедшие соответствующие курсы обучения и стажировку в лабораториях,
аккредитованных на выполнение анализов с применением настоящего стандарта.
7.3 Весь персонал должен пройти проверку знаний по технике безопасности, в том числе при
работе в химической лаборатории, включая общие правила работы с едкими и токсичными
веществами, правила пожарной безопасности и промышленной санитарии.
8 Условия выполнения измерений
При приготовлении растворов, подготовке проб и выполнении измерений соблюдают
следующие условия: температура окружающего воздуха (20
±
5) еС; атмосферное давление 84.0 -
106,7 кПа (630 - 800 мм рт.ст.); относительная влажность воздуха при 25 X ниже 85 %; напряжение в
сети питания переменного тока (220
±
22) В.
Другие условия измерений должны соответствовать инструкции по эксплуатации прибора.
9 Подготовка к выполнению измерений
9.1 Подготовка посуды
Использованную стеклянную посуду перед дальнейшим употреблением ополаскивают
применявшимся растворителем и тщательно моют горячей водой с содой, ополаскивают
водопроводной, а затем дистиллированной водой.
9.2 Приготовление растворов
Приготовление растворов проводят в вытяжном шкафу при температуре окружающего
воздуха 18 Х -2 2 X .
Приготовление градуировочных растворов белого фосфора проводят в условиях отсутствия
кислорода при температуре 18 X - 22 X .
9.2.1 Градуировочные растворы фосфора в изооктане
Разрезают кусок белого фосфора на кусочки подходящего размера под слоем дегазированной
воды в инертной атмосфере. Извлекают кусочек и подсушивают его в токе азота.
Помещают полученный кусочек белого фосфора (менее 100 мг) в мерную колбу на 250 мл,
3