ГОСТ 32459—2013
предварительно взвешенную вместе с небольшим количеством толуола внутри. Измеряют вес колбы
после добавления белого фосфора и определяют массу внесенного белого фосфора (ль) по разнице
масс колбы до и после добавления фосфора. Встряхиванием добиваются растворения фосфора в
толуоле, после чего доводят раствор толуолом до метки и перемешивают встряхиванием.
Подсчитывают концентрацию фосфора в полученном растворе Со®по формуле
’-
оф
г=
0,25’
Разбавлением изооктаном готовят пять градуировочных растворов белого фосфора. Для
этого в мерную колбу, содержащую небольшое количество изооктана, с помощью шприца переносят
рассчитанное количество раствора фосфора в толуоле, доводят до метки изооктаном и
перемешивают встряхиванием. Пример расчета объемов при приготовлении градуировочных
растворов приведен в таблице 1 (концентрация Со® подставляется в мкг/л).
Т а б л и ц а 1 - Пример характеристик градуировочных растворов фосфора
№ раствора
Объем исходного
растворафосфора в
толуоле, мкл
Конечный
объем
раствора, мл
Конечная
концентрация
фосфора.
мкг/л
Определяемая
концентрация фосфорав
пробе,
мкг/л
1
250
1
0.1
2
2,5 10s
С,,.®
5 -105
с
’■’ОФ
250
2
0.2
3
1,25 10"
с
’"О Ф
250
5
0.5
4
2,5 • 10й
С„
ф
250
10
1
5
5-10h
С
о
ф
250
20
2
Приготовленные растворы можно хранить при 4 °С в темноте.
9.2.2 Градуировочные растворы фосфора в диэтиловом эфире
Полученный в 9.2.1 раствор белого фосфора в толуоле разбавляют диэтиловым эфиром
аналогично 9.2.1.
Для того чтобы добиться чувствительности на уровне 0.01 мкг/л. готовят пять градуировочных
растворов в диэтиловом эфире концентрацией от 5 до 100 мкг/мл (что соответствует определяемым в
пробе воды концентрациям 0.01 - 0.2 мкг/л при объеме пробы воды 500 мл и конечном объеме
экстракта 1 мл).
Приготовленные растворы можно хранить при минус 20 °С в темноте. Приготовление
растворов в эфире производят непосредственно перед измерениями вследствие высокой летучести
эфира.
9.2.3 Раствор фосфора в воде
Готовят насыщенный (примерно 3 мг/л) раствор белого фосфора в воде.
Под слоем дегазированной воды в инертной атмосфере отрезают кусочек фосфора массой,
как минимум. 15 мг, помещают его в стеклянную емкость объемом, как минимум. 4 л. заполняют
емкость дегазированной водой до горлышка, аккуратно закрывают тефлоновой крышкой так. чтобы в
емкости не оставалось заполненного газом пространства. Емкость встряхивают в течение недели для
растворения фосфора. Затем концентрацию полученного раствора определяют с помощью
экстракции изооктаном (см. 10.3).
9.2.4 Раствор с известной концентрацией фосфора в воде
Разбавлением водного раствора (9.2.3) готовят раствор фосфора в воде концентрацией 5
мкг/л. Добавка 1 мл такого раствора к 500 мл пробы увеличит концентрацию фосфора в пробе
4