ГОСТ 32459—2013
10.1.2 В каждой точке отбора отбирают не менее двух проб воды объемом не менее 0,5 л.
10.1.3 Пробы можно хранить до пяти дней при температуре от 0 °С до 5 °С в защищенном от
света месте. Дополнительная консервация не требуется. Подготовку проб проводят при температуре
окружающего воздуха 18 °С - 22 °С. Перед обработкой по 10.2 пробы выдерживают при этой
температуре не менее 1 ч.
10.2 Экстракция диэтиловым эфиром
500 мл образца переносят в делительную воронку вместимостью не менее 500 мл, добавляют
50 мл диэтилового эфира и перемешивают 5 мин с периодическим спуском избыточного давления,
затем смеси дают расслоиться в течение 15 мин. Если не наблюдается отделение эфирного слоя, к
смеси добавляют 16 г безводного хлорида натрия для увеличения ионной силы раствора и
перемешивают, либо постепенно добавляют с перемешиванием аликвоты по 0.5 мл эфира до тех
пор. пока но будет наблюдаться разделение фаз, либо подогревают смесь до температуры выше 25
“С.
Отделяют слой эфира (3 — 10 мл), переносят в мерный цилиндр и доводят объем эфиром до
10 мл.
Затем концентрируют эфирную фракцию до 1 мл. Для этого в делительной воронке к 10 мл
эфирной фракции прибавляют от 91,7 мл (при температуре растворов 20 °С) до 99,2 мл (при 25 °С)
дегазированной воды, встряхивают смесь, ожидают расслоения, отделяют эфирную фракцию в
плотно закрываемую колбу.
Для приготовления проб с добавками фосфора к 500 мл пробы воды прибавляют 1 мл
раствора (дважды для каждой пробы) с известной концентрацией фосфора (см. 9.2.4) и экстрагируют
диэтиловым эфиром, как описано в 10.2.
10.3 Экстракция изооктаном
Экстракцию изооктамом применяют для получения чувствительности в пробах от 0.1 мкг/л. а
также для определения концентрации фосфора в водном растворе, приготовленном по 9.2.3.
В емкость вместимостью не менее 40 мл помещают 30 мл образца воды, прибавляют 3 мл
изооктана, плотно закрывают, встряхивают в течение 5 мин и оставляют до расслоения фаз. Слой
изооктана отделяют одноразовой пипеткой Пастера.
11 Выполнение измерений
Измерения проводят в тех же условиях и в той же подвижной фазе, в которых проведена
градуировка прибора (9.4). Для этого 1 мкл экстракта, находящегося при комнатной температуре,
вводят в газовый хроматограф, регистрируют полученные времена удерживания и площади всех
пиков на хроматограмме.
В случае если на хроматограмме присутствуют несколько пиков веществ, за пик фосфора
принимают сигнал с временем удерживания, наиболее близким к среднему времени удерживания в
градуировочных стандартах по 9.4. Записывают площадь пика As фосфора в пробе.
Вычисляют содержание Cs фосфора в анализируемой пробе воздуха
где V,- конечный объем экстракта, л;
Vs- объем пробы воды, л;
Vi- введенный в хроматограф объем, л.
12 Оформление результатов измерений
Результат измерения содержания фосфора представляют в следующем виде:
13. Контроль погрешности
13.1 Проверка чувствительности хроматографа
При подозрительных результатах измерений или резком уменьшении регистрируемых
сигналов проверяют чувствительность прибора по градуировочному раствору с наименьшей
массовой концентрацией в условиях измерений, указанных в 9.3.1. Отношение сигнал/шум для
)
(5)
(С
±
0,15 ■С ) мкг/л.
(
6
)
6