ГОСТ 32459—2013
приблизительно на 0,01 мкг/л.
9.3 Подготовка прибора к выполнению измерений
Включают и настраивают хроматограф в соответствии с инструкцией по эксплуатации и
описанием, прилагаемыми к прибору. Устанавливают рабочие параметры, необходимые для
проведения измерений. Рабочие параметры приборов должны быть постоянными при измерении во
всем диапазоне концентраций.
9.3.1 Условия измерения для хроматографа
Температура колонки: 80 °С.
Тип инжектора: без разделения потока.
Объем вводимого раствора (экстракта): 1 мкп.
Поток газа (азот): 1 мл/мин.
При таких условиях время удерживания фосфора колеблется от 2,5 до 3 мин с колонкой,
указанной в 5.1.
9.4 Градуировка
Градуировку прибора осуществляют непосредственно перед измерениями концентрации в
пробах в начале каждого рабочего дня.
Производят анализ по 1 мкл пяти градуировочных растворов в случайном порядке или в
порядке возрастания концентрации, определяют площади пиков на хроматограммах (Ас,: Ас. - АС5) и
времена удерживания фосфора tm.
Для каждого измерения рассчитывают фактор отклика RF, по формуле
RF, = . А“ .
(С У )
(
1
)
где С,- концентрация ьго калибровочного раствора, нг/мл;
V - введенный в хроматограф объем. 0.001 мл.
В дальнейших расчетах используют среднеарифметическое значение f?Fcp. относящееся к
полному диапазону измеряемых концентраций:
RF
р
(
2
)
Также рассчитывают среднеарифметическое значение времени удерживания.
Затемрассчитываютсреднеквадратическое(стандартное)отклонениеСКОи
соответствующее относительное СКО фактора отклика:
Относительное
С КО =
£ (
r f
, -
r f
, /)
1-1
п — I
СКО
СКО = — —
RF
_
(3)
Ш ) %
(4)
Значения относительного СКО не должны превышать 15 %.
10 Подготовка образцов для измерений
10.1 Пробоотбор
Пробы отбирают по ГОСТ Р 51592. Дополнительно руководствуются следующими
требованиями.
10.1.1 Пробы отбирают в чистые склянки из темного стекла. Склянки с пробами воды
снабжают этикетками, на которых указывают номер и вид пробы, дату и место отбора. Склянки
плотно закрывают крышками либо пробками, стараясь уменьшить время контакта проб с воздухом, а
также избегая встряхивания образцов.
5