ГОСТ 32459—2013
3 Характеристики погрешности измерений
Относительная расширенная неопределенность измерений (при коэффициенте охвата
к
= 2)
<
Л
,,
„
=
15
%.
П р и м е ч а н и е - Указанная неопределенность соответствует границам относительной суммарной
погрешности
±
15 % при доверительной вероятности
^ ~
.
4 Описание метода
4.1 Белый фосфор представляет собой белое вещество (из-за примесей может быть
желтоватым) с температурой плавления 44,1 °С. Настоящий стандарт предназначен для измерения
массовой концентрации элементарного фосфора (белого фосфора) в пробах воды в диапазоне от 0.01
до 0.2 мкг/л с использованием жидкость-жидкостной экстракции и газовой хроматофафии с внешним
стандартом. При более высокой массовой концентрации белого фосфора пробу предварительно
разбавляют дистиллированной водой. Предел обнаружения метода составляет 0.008 - 0.009 мкг/л
пробы.
4.2 Измерение массовой концентрации проводят методом внешнего стандарта: определяют
площади пиков Р4 на калибровочных и экспериментальных хроматофаммах. Расчет количества РА
осуществляют исходя из площадей этих пиков и массы внешнего стандарта.
4.3 Для фадуировки прибора и расчета калибровочной зависимости готовят серию из пяти
градуировочных растворов Р4 воде, соответствующих указанному диапазону концентраций; затем
растворы экстрагируют диэтиловым эфиром (изооктаном для менее чувствительного определения) и
хроматофафируют. Вычисляют фактор калибровки исходя из количеств белого фосфора и площадей
соответствующих хроматографических пиков.
4.4 Метод высокоселективен: при условии использования азотно-фосфорного детектора
хроматографических помех от каких-либо иных веществ не выявлено.
5 Средства измерений, реактивы и материалы
5.1 Средства измерений
Газовый хроматограф, способный проводить измерения при постоянной температуре 80 °С,
оборудованный азотно-фосфорным детектором, системой сбора данных и другими необходимыми
для функционирования принадлежностями. Допускается применение других детекторов (например,
пламенно-фотометрическогодетектора,оборудованногофосфорнымфильтром),еслиих
чувствительность по отношению к фосфору документирована.
Хроматограф оборудован капиллярной колонкой длиной 15 м. внутренним диаметром 0.53
мм. толщина пленки 3 мкм (DB-1 или аналог).
Весы лабораторные высокого класса точности по ГОСТ Р 53228.
Шприцы аналитические вместимостью 10 и 50 мкл.
Пипетки с одной отметкой (Мора) вместимостью 1 мл по ГОСТ 29169 с погрешностью
±
0.015
мл.
Цилиндры мерные 2-10 и 2-500 по ГОСТ 1770 с погрешностью
±
0.1 и
±
5.0 мл соответственно.
Колбы мерные 2-50-2. 2-250-2 по ГОСТ 1770 с погрешностью
±
0.12 и
±
0.3 мл
соответственно.
П р и м е ч а н и е - Допускается применение других типов средств измерений с метрологическими и
техническими характеристиками не ниже указанных.
5.2 Реактивы и материалы
Фосфор белый (чистота не менее 99 %. например, фирмы ACS).
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Изооктан (2.2,4-триметилпеитан) чистотой не менее 99 %. например х.ч. по ГОСТ 12433.
Диэтиловый эфир чистотой не менее 99 %. например х.ч. по ГОСТ 6265.
Толуол чистотой не менее 99 %. например х.ч., высшего сорта по ГОСТ 5789.
П р и м е ч а н и е- Допускается применение реактивов, изготовленных по другой нормативно-
технической документации, с квалификацией чистоты не ниже указанной.
5.3 Вспомогательные устройства
Воронки делительные из химически стойкого стекла группы ХС: ВД-1-250. или ВД-2-250, или
2