ГОСТ 32391-2013
жидкой фазы должны обеспечивать элюирование углеводорода не менее н-Ск. (температура кипе ния
615 °С). Колонка и рабочие условия должны обеспечивать разделение нефтяных углеводородов в
порядке возрастания температуры кипения и соответствовать требованиям к разрешению колонки (см.
8.2.1).
6.4 Система контроля потока газа-носителя/давления
Пропускают черезколонку и хроматографическую системуоптимальный поток газа-
носителя. Для обеспечения подачи газа-носителя при постоянной скорости потока в течение выпол
нения температурной программы система должна быть оборудована устройством поддержания по
стоянного давления/постоянного потока.
6.5 Система сбора данных
6.5.1 Записывающее устройство
Для графического отображения используют регистрирующий потенциометр с диапазоном из
мерения от 0 до 1 мВ или равноценное устройство с временем отклика на полную шкалу не более 2 с.
6.5.2 Интегратор
Для определения суммарной площади пиков используют электронный интегратор или компь
ютер с системой сбора и обработки хроматографических данных. Интегратор/компьютерная система
должна иметь стандартное хроматографическое программное обеспечение для определения време
ни удерживания и площади элюируемых пиков (режим детектирования пика). Также система должна
обеспечивать преобразование постоянно интегрируемого сигнала детектора в площади пиков с фик
сированной продолжительностью (режим измерения площади пика). Площади смежных пиков, полу
ченные при испытании, сохраняют для последующей обработки. Электронный диапазон интеграто-
ра/компьютера (например, 1 В, 10 В) должен быть в пределах линейного диапазона используемого
детектора/электроизмерительной системы.
П р и м е ч а н и е1 - Некоторые газовые хроматографы имеют алгоритм, встроенный в
программное обеспечение, позволяющий сохранять в памяти математическую модель профиля базо
вой линии. Этот профиль автоматически вычитается из сигнала детектора при последующих испыта
ниях проб для компенсации фона фазы колонки. Некоторые системы интегрирования сохраняют и
автоматически вычитают результаты холостого испытания из результатов последующих определе
ний.
7 Реактивы и материалы
7.1 Газ-носитель
Гелий, азот или водород высокой чистоты (Предупреждение - Сжатые газы гелий и азот на
ходятся под высоким давлением. Водород - легковоспламеняющийся газ под высоким давлением).
Желательно дополнительно очищать газ-носитель с использованием молекулярных сит или других
подходящих веществ для удаления воды, кислорода и углеводородов. Используемое давление долж но
обеспечивать постоянную скорость потока газа-носителя.
7.2 Водород
В качестве топлива для пламенно-ионизационного детектора используют водород высокой
чистоты (не содержащий углеводороды). (Предупреждение - Водород - легковоспламеняющийся газ
под высоким давлением).
7.3 Воздух
В качестве окислителя для пламенно-ионизационного детектора используют сжатый воздух
высокой чистоты (не содержащий углеводороды) (Предупреждение - Сжатый воздух - газ под высо
ким давлением, огнеопасный).
7.4 В качестве растворителя для снижения вязкости пробы используют сероуглерод (CS2)
чистотой не менее 99 %. Для получения относительно низкого отклика пламенно-ионизационного де
тектора сероуглерод смешивают с битумом. Перед использованием в настоящем методе сероуглеро да
в качестве растворителя определяют в нем содержание углеводородов (Предупреждение - Се
роуглерод чрезвычайно огнеопасен и токсичен).
7.5 В качестве растворителя для снижения вязкости пробы также используют циклогексан
(чистотой не менее 99 %). Смешивают с битумом, однако это дает достаточно высокий отклик пла
менно-ионизационного детектора. Перед использованием в настоящем методе циклогексана в каче
стве растворителя пробы, определяют в нем содержание углеводородов (Предупреждение - Цикло
гексан является легковоспламеняющимся).
7.6 Калибровочная смесь
Используют качественную смесь н-алканов (обычно от Св до С&э), растворенных в подходя
щем растворителе. Конечная концентрация должна составлять примерно одну часть смеси н-алканов
на сто частей растворителя. Рекомендуют не менее одного соединения в смеси с температурой
кипе-
4