ГОСТ 32391-2013
тора (FID). Суммарный сигнал детектора записывают как площадь пиков, соответствующих последо
вательным интервалам времени удерживания (RT) при испытании.
4.4Значения времени удерживания (RT) известных углеводородов в пределах области при
менения настоящего метода (С8-С«,) определяют и коррелируют с их температурой кипения. Время
удерживания при температуре 371 JC (700 °F) вычисляют с использованием линейной регрессии,
применяя калибровку, выполненную с использованием н-алканов. Общую скорректированную пло
щадь пика пробы, определенную для времени удерживания при температуре 371 °С, используют для
вычисления масла (в процентах), испарившегося при температуре 371 “С.
5 Назначение и использование
5.1Определениеиспаряемостимоторногомаслапритемпературе371°С
(700 CF) является обязательным требованием некоторых спецификаций на смазочные масла.
5.2 Настоящий метод испытания разработан в качестве альтернативы методу испытания по
ASTM D 5800 и методу Ноак для определения потерь от испарения смазочных масел (СЕС L-40-93).
Результаты, полученные по настоящему методу испытания, не эквивалентны результатам, получен
ным по ASTM D 5800. Вычисленные результаты оценки испаряемости масла по настоящему методу
испытания могут быть недостоверными при наличии присадок (полимерных материалов), которые
могут не полностью элюироваться из газохроматографической колонки из тяжелых базовых масел
могут. Результаты настоящего метода испытания также могут не коррелироваться с результатами
других методов определения испаряемости для неуглеводородных синтетических масел.
5.3 Настоящий метод испытания можно использовать для испытания смазочных материалов,
не включенных в область применения других методов испытаний с использованием методов имити
рованной дистилляции, например, no ASTM D 2887.
6 Аппаратура
6.1 Хроматограф
Используют газохроматографическую систему включающую.
6.1.1 Термостат колонки, обеспечивающий стабильную работу с линейным программировани
ем температуры от приблизительно температуры окружающей среды (например, от 35 JC до 50 СС)
до 400 °С.
6.1.2 Устройство программирования температуры колонки
хроматограф должен обеспечивать линейное программирование температуры до 400 °С с
разными линейными скоростями до 20 •’С/мин. Скорость программирования должна быть воспроиз
водимой для получения показателя повторяемости времени удерживания 0.1 мин (6 с) для каждого
компонента калибровочной смеси (см. 7.6).
6.1.3 Детектор
Используют пламенно-ионизационный детектор по ASTM Е 594.
6.1.3.1 Рабочая температура - до 400 °С.
6.1.3.2 Чувствительность - не менее 0,005 Кл/r углерода.
6.1.3.3 Предел обнаружения - 1 х 10-11 г углерода/с.
6.1.3.4
Л
инейный диапазон - 106.
6.1.3.5 Соединение колонки с детектором должно быть выполнено так. чтобы температура де
тектора не опускалась ниже температуры колонки. Требования к установке и кондиционированию
капиллярной колонки приведены в ASTM Е 1510.
6.1.4 Система ввода пробы
используют любую систему ввода пробы, обеспечивающую выполнение требований, изло
женных в 7.6. Можно использовать систему испарения с программированием температуры и систему
ввода пробы непосредственно в колонку с программируемым охлаждением.
6.2 Микрошприц
Для ввода пробы непосредственно в колонку используют микрошприц из нержавеющей стали
вместимостью от 0.1 до 10 мкл с иглой калибра не более 23.
6.2.1 Для повышения точности рекомендуется использовать автоматический шприц.
6.3 Колонка
Используют открытые капиллярные колонки диаметром 0.53 мм из стекла, кварцевого стекла
или нержавеющей стали. Внутренняя поверхность колонки должна быть покрыта неполярной жидкой
фазой (WCOT) с высокой термической стабильностью. Используют поперечно-сшитую или привитую
метилсиликоновую жидкую фазу толщиной слоя от 0,10 до 1,0 мкм. Длина колонки и толщина слоя
3