ГОСТ 32391-2013
ASTM Е 355 Standard practice for gas chromatography terms and relationships (Стандартная
практика для терминов в газовой хроматографии и их взаимосвязь)
ASTM Е 594 Standard practice for testing flame ionization detectors used in gas or supercritical fluid
chromatography (Стандартная практика для проверки пламенно-ионизационных детекторов, исполь
зуемых в газовой или высокоэффективной жидкостной хроматографии)
ASTM Е 1510 Standard practice for installing fused silica open tubular capillary columns in gas
chromatographs (Стандартная практика для установки открытых кварцевых капиллярных колонок в
газовых хроматографах)
2.2 Стандарт Европейского координационного совета
СЕС L-40-93 Evaporation loss of lubricating oils (Noack evaporative tester) [Потери от испарения
смазочных масел (испарительный аппарат Ноак)].2)
3 Термины, определения и сокращения
3.1 В настоящем стандарте применены термины и определения, приведенные в ASTM Е 355,
ASTM Е 594 и ASTM Е 1510. а также следующие термины с соответствующими определениями:
3.2.1 площадь пика (area slice): Площадь, полученная в результате интегрирования сигнала
хроматографического детектора в пределах заданного интервала времени удерживания. В режиме
измерения площади пика (см. 6.5.2) параметры детектирования пика не используют, а суммарный
сигнал детектора записывают как площадь пиков, соответствующих последовательным фиксирован
ным интервалам времени.
3.2.2 скорректированная площадь пика (corrected area slice): Площадь пика, скорректиро
ванная с учетом смещения базовой линии путем вычитания соответствующей площади пика, изме
ренной по результатам ранее выполненного холостого испытания.
3.2.3 суммарная скорректированная площадь пика (cumulative corrected area): Общая сум
ма скорректированных площадей пиков, измеренных в течение заданного времени удерживания (RT)
без площади пиков при холостом испытании (например, площадь пика растворителя).
3.2.4 скорость измерения площади пика (slice rate): Промежуток времени, используемый
для интегрирования постоянного (аналогового) сигнала хроматографического детектора при испыта
нии. Скорость измерения площади пика выражают в герцах (например, количество операций интегри
рования или количество измерений площади пика в секунду).
3.2.5 время измерения площади пика (slice time): Суммарная скорость измерения площади
пика (время проведения испытания) в зависимости от площади каждого лика при хроматографиче
ском анализе. Время измерения площади пика - это время до завершения измерения площади каж
дого пика.
3.2.6 общая площадь пика пробы (total sample area): Суммарная скорректированная пло
щадь пика от начальной до конечной точки хроматограммы.
3.3 Сокращения
Принятым способом сокращения наименования углеводородных соединений является обо
значение числа атомов углерода в соединении. Префикс используют для указания формы углеродной
цепочки, нижний индекс обозначает число атомов углерода (например, нормальный декан - н-Сю!
изотетрадекан - /-Си).
4 Сущность метода
4.1 Для элюирования углеводородных компонентов пробы по возрастанию температуры кипе
ния используют открытую неполярную капиллярную газохроматографическую колонку.
4.2 Для снижения вязкости аликвоту пробы разбавляют растворителем и вводят в хромато
графическую систему. Неразбавленные пробы испытывали в одной лаборатории. Прецизионность
метода была определена с использованием разбавленных проб. Перед проведением испытания не
разбавленной пробы должно быть подтверждение получения результатов, аналогичных полученным
при испытании разбавленной пробы. Испарение пробы обеспечивают нагреванием линии ввода про бы
или нагреванием колонки в термостате.
4.3 Температуру колонки в термостате повышают с воспроизводимой линейной скоростью для
разделения углеводородных компонентов в порядке возрастания температуры кипения. Элюирование
компонентов пробы количественно определяется с использованием пламенно-ионизационного детек-
21Можно получить в Европейском координационном совете (СЕС), С/о Interlynk Administrative
Services. Ltd.. P.O. Box 6475, Earl Shilton. Leicester. LE9 9ZB. UK.
http://www.cectests.org
.
2