ГОСТ 32391-2013
О
к
ончание таблицы 1
А‘ Первоначально в API 44 31 в октябре 1972 г. были получены данные по температурам
кипения нормальных углеводородов, указанных в таблице 1. Однако через несколько лет неко
торые данные, полученные в API 44 (Проект термодинамического исследования углеводородов),
и указанные в настоящем стандарте, изменились и не являются эквивалентными. В таблице 1
представлены текущие значения температуры кипения нормальных углеводородов, принятые
подкомитетом ASTM D02.04, и используемые во всех методах испытаний под юрисдикцией ко
митета D02.04.0H.
81 В настоящем стандарте для калибровки использованы температуры кипения н-
углеводородов, округленные до целого числа. Указанные в таблице 1 температуры кипения, ок
ругленные до целого числа, верные в градусах Цельсия и в градусах Фаренгейта. Однако при
преобразовании одних единиц измерения в другие и дальнейшем округлении значения до цело го
числа для н-алканов с некоторым количеством атомов углерода результаты не будут соот
ветствовать значениям, приведенным в таблице 1. Например, температура кипения «-гептана
составляет 98,425 X . Это значение в таблице 1 округлено до 98 X . При преобразовании значе ния
98.425 X получают значение 209,165 °F, которое округляют до 209 F. При преобразовании
значения 98 X получают значение 208.4 6F, которое округляют до 208 *F. Значения температур
кипения w-алканое с количеством атомов углерода 2, 4, 7, 8. 9. 13, 14. 15. 16, 25, 27 и 32 зависят от
округления.
_________________________________________________________________________________
8 Подготовка аппаратуры
8.1 Подготовка газового хроматографа
8.1.1 Подготовку к работе газового хроматографа и вспомогательного оборудования проводят
в соответствии с инструкциями изготовителя оборудования. Рекомендуемые рабочие условия приве
дены в таблице 2.
8.1.2 Присоединяют колонку к впускному каналу детектора так, чтобы конец колонки распола
гался как можно ближе к соплу пламенно-ионизационного детектора (FID). Следует соблюдать инст
рукции, изложенные в ASTM Е 1510.
8.1.3 Периодически проверяют работоспособность пламенно-ионизационного детектора и. при
необходимости, удаляют все отложения, образовавшиеся в результате сгорания жидкой силиконо
вой фазы или других веществ, влияющие на чувствительностьдетектора.
8.1.4 Периодически проверяют вкладыш инжектора и начальный участок колонки. При необ
ходимости удаляют отложения или остатки пробы.
Т а б л и ц а 2 - Рекомендуемые рабочие условия
ПараметрУсловие
Инжектор Инжектор для ввода проб непосредственно в колонку с охлаждени
ем
Температура инжектораРежим контроля термостата
Автоматическаясистема Требуется для повышения точности анализа
ввода пробы
Сбор данных Данные регистрируют как площади отдельных пиков (средняя ско
рость измерения площади составляет 3 пика в секунду)
Колонка Капиллярная,длиной5м,внутреннимдиаметром
0,53мм. толщина пленки жидкойфазы от 0,1до
1,0 мкм (полиметилсилоксан)
Условия потокаСверхчистый гелий при расходе 12 мл/мин (постоянный поток) или
оптимизированный для колонки (вспомогательный газ гелий при
расходе 18 мл/мин)
Детектор
Пламенно-ионизационный, температура 390 X
Программа термостата
Начальная температура термостата 50 X : начальное время удер
живания 0 мин; скорость нагрева 10 Х/мин;
конечная температура термостата 380 X : конечное время удержи
вания 12 мин; время достижения равновесия 2 мин
Объем пробы1 мкл
Разбавление пробыВ сероуглероде - до 2 % масс.
Разбавлениекалибровоч В сероуглероде - до 1 % масс.
ной смеси
7