ГОСТ 32391-2013
9.1.1 После установления условий хроматографирования в соответствии с требованиями ис
пытания. программируют максимальную температуру колонки и время ее выдерживания. В соответ
ствии с программой проведения испытания охлаждают колонку до начальной температуры.
9.1.2 В процессе охлаждения и достижения состояния равновесия подготавливают интегра-
тор/компьютерную систему. Если выполняют калибровку времени удерживания, используют режим
детектирования пика. Для испытания проб и корректировки базовой линии (с вводом или без ввода
растворителя) используют режим измерения площади пика. Это не требуется, если расчеты выпол
няются с использованием программы интегрирования пика, как указано в 10.3.2. Рекомендуемая ско
рость измерения площади пика для настоящего метода испытании составляет 5,0 Гц (5 пиков в се
кунду). Допускается использовать другую скорость измерения площади пика, соответствующую пре
делам от 0.02 % до 0,2 % от времени удерживания последнего калибровочного компонента (Сад). Ис
пользуют другие значения скорости измерения площади пика, если предусмотрены средства для
сбора (группировки) данных измерения площади пиков в этих пределах перед разделением по тем
пературам кипения.
9.1.3 В соответствии с программой вводят в хроматограф калибровочную смесь, раствори
тель. или пробу; или выполняют испытание без ввода пробы (холостой анализ базовой линии). При
введении пробы начинают выполнение рабочего цикла хроматографа и сбор данных в интеграто-
ре/компьютере. Выполняют последовательно операции в соответствии с программой для всех после
дующих повторных испытаний или калибровок. Поскольку не предполагается полное разрешение
пиков пробы, при испытании не меняют параметры чувствительности.
9.2 Холостой анализ базовой линии
Холостой анализ (холостой анализ базовой линии) выполняют не менее одного раза для каж
дой партии образцов. Холостой анализ выполняют без ввода пробы или с вводом эквивалентного
объема растворителя, который используют для ввода пробы в зависимости от последующих опера
ций обработки данных для корректировки базовой линии/влияния растворителя. Холостой анализ
обычно выполняют перед испытанием пробы, его можно проводить между испытаниями пробы или в
конце серии испытаний пробы для получения дополнительных данных о работе прибора или остатках
пробы от предыдущих испытаний.
9.3 Холостой анализ растворителя
Поскольку не все компоненты, содержащиеся в пробе моторного масла, элюирует из колонки,
не рекомендуется проводить испытание проб базового масла без присадок без холостого анализа
растворителя. Холостой анализ растворителя выполняют после испытания каждой серии образцов
моторного масла.
П р и м е ч а н и е 3 - Если газовый хроматограф обеспечивает автоматическую корректи
ровку базовой линии (см. примечание 1), дополнительная корректировка площади пиков не требует
ся. Если после корректировки базовой линии погрешность регистрации сигнала из-за влияния элек
тронных блоков превышает допустимые пределы, проводят дополнительную корректировку площади
пика вычислением погрешности. Погрешность регистрации сигнала определяют, используя специ
альные инструкции для оборудования. Если используемый алгоритм не определен, проверяют дан
ные измерения площади пика для определения необходимости дополнительной корректировки. Оп
ределяют погрешность регистрации корректированного сигнала, проверяя скорректированные пло
щади пиков для тех временных пиков, которые предшествуют элюированию любого хроматографиче
ски неудерживаемого вещества. Если эти скорректированные площади пиков (представляющие ис
тинную базовую линию) имеют отклонение от нуля, вычитают среднее значение этих скорректиро
ванных площадей пиков из каждой скорректированной площади пика при испытании.
9.4 Калибровка времени удерживания в зависимости от температуры кипения
Для каждой партии анализируемых образцов выполняют калибровку времени удерживания в
зависимости от температуры кипения. В соответствии с программой проведения испытания вводят в
хроматограф соответствующую аликвоту (от 0,2 до 2.0 см5) калибровочной смеси (7.6). Регистрируют
данные (детектирование пика) для определения времени удерживания пика и площади пика для каж
дого компонента. Если необходимо разделение по температуре кипения, измеряют время удержива
ния, соответствующее площади пика. На рисунке 1 приведена диаграмма калибровочного анализа.
9