ГОСТ 32391-2013
8.1.5 Кондиционирование колонки
Для получения стабильной хроматографической базовой линии кондиционируют новую колон
ку при максимальной рабочей температуре метода испытаний для снижения или исключения потерь
жидкой фазы. Следуют указаниям, изложенным в ASTM Е1510.
8.2 Рабочие характеристики системы
8.2.1 Разрешение колонки
Разрешение колонки, определяемое физическими параметрами колонки и рабочими условия
ми. влияет на разделение в зависимости от температуры кипения пробы. Устанавливают разреше
ние. обеспечивающее эквивалентность между разными системами (лабораториями), использующими
настоящий метод испытания. Разрешение определяют по формуле (1), используя результаты испы
тания калибровочной смеси (7.6) с углеводородами С50 и С52. Разрешения R должно быть не менее
единицы при использовании идентичных условий испытания проб.
R = 2
---------------------------------------- -( 1 >
1.699K-W,)
где t2- время удерживания для максимума пика н-Сн, с:
t, - время удерживания для максимума пика н-С50. с;
w2 - ширина пика на половине высоты пика н-С^. с;
W\ - ширина пика на половине высоты пика н~С<о. с;
8.2.2 Калибровка сигнала детектора
Настоящий метод испытания предполагает, что отклик пламенно-ионизационного детектора
для нефтяных углеводородов пропорционален массе индивидуальных компонентов. Это проверяют
при вводе системы в эксплуатацию и при любых изменениях системы или параметров эксплуатации.
Для проверки линейности сигнала (7.7) испытывают смесь, используя процедуру, применяемую для
испытания пробы (см. раздел 9). Вычисляют относительный коэффициент чувствительности детекто
радля каждого н-алкана (относительно м-тетраконтана) в соответствии с ASTM D 4626 по формуле
МоА>0
(
2
)
о Ai
где М„ - масса н-алканов в смеси, г;
Ало- площадь пика н-тетраконтана;
М40- масса м-тетраконтана в смеси, г;
Аи- площадь пика н-алканов.
Отклонение F„ от единицы для каждого н-алкана не должно превышать
±
5 %.
8.2.3 Температура колонки
Профиль программы температуры колонки выбирают таким образом, чтобы до окончания
температурной программы разделялись пики растворителя и первого н-алкана в калибровочной сме си
(и-С8) и обеспечивалось элюирование из колонки н-алканов (н-Cw) с максимальной температурой
кипения (615 °С). На фактическую скорость используемой программы влияют другие рабочие пара
метры. например, размеры колонки, используемый газ-носитель, скорость потока и объем пробы.
8.2.4 Характеристики колонки
В качестве жидкой фазы колонки используют неполярную фазу, например. 100%-ный полиме-
тилсилоксан.
9 Проведение испытания
9.1 Программа проведения испытания
Для обеспечения максимальной воспроизводимости определения испытания проводят в соот
ветствии с программой, включающей:
- охлаждение термостата колонки и инжектора до начальной температуры.
- время достижения состояния равновесия,
- ввод пробы и запуск системы.
- выполнение испытания
- время поддерживания конечной температуры.
Типичные условия проведения работы см. в таблице 2.
8