ГОСТ 32269-2013
8 Меры предосторожности
8.1 Большинство органических растворителей, используемых в настоящем методе, огнеопас
но и в некоторой степени токсично. Паспорта безопасности MSDS можно получить у поставщика. С
растворителями следует обращаться осторожно и только в хорошо проветриваемых местах, таких как
вытяжной шкаф. Все рабочие зоны должны быть изолированы от искр, огня или других источников
высокой температуры.
9 Разделение битума на асфальтены и летролены (мальтены)
9.1 Представительные образцы битума, не содержащие посторонних веществ, должны быть
отобраны в соответствии с ASTM D 140. Образцы для испытаний можно охлаждать для облегчения
дробления или нагревать для облегчения переливания.
Предупреждение - Не допускается нагревать образцы более чем на 50 X выше ожидаемой
температуры размягчения материала, которая составляет приблизительно 100 °С.
9.2 Переносят 2.000 г битума с точностью до 0,001 г во взвешенную колбу Эрленмейера вме
стимостью 500 см3и записывают массу битумам. Охлаждают образец битума, если его нагрева
ли для налива, перед добавлением изооктана в соотношении 100 см’ растворителя на 1 г образца. К
образцу битума в колбе Эрленмейера вместимостью 500 см3добавляют (200.0
±
0.1) см3 изооктана
для высокоэффективной жидкостной хроматографии.
9.3 В вытяжном шкафу размерами, позволяющими разместить аппаратуру и вспомогательное
оборудование, используемые для выполнения этой процедуры, собирают аппарат с противотоком в
соответствии с рисунком 1. В колбу Эрленмейера вместимостью 500 см3с раствором образца уста
навливают мешалку. Помещают колбу Эрленмейера вместимостью 500 см3на плитку для перемеши
вания и нагревания. Вставляют обратный холодильник Аллина в горлышко колбы Эрленмейера (при
мечание 1). Закрепляют горлышко колбы Эрленмейера и обратного холодильника Аллина зажимами к
кольцевому штативу или лабораторному кронштейну в вытяжном шкафу. Подключают обратный хо
лодильник Аллина к источнику холодной воды с помощью шланга высокого давления внутренним
диаметром 15.9 мм (5^8 дюйма) и закрепляют хомутами все соединения.
П р и м е ч а н и е1- Помещают тефлоновые муфты для горлышек колб между фитингами
из спеченного стекла для обеспечения легкой разборки аппарата.
9.4 Медленно нагревают раствор образца битума на плитке для перемешивания и нагревания
до начала обратного течения раствора. Поддерживают температуру раствора вблизи точки кипения
изооктана (99 X ). После начала обратного течения раствора медленно перемешивают содержимое
колбы. Перемешивают содержимое колбы Эрленмейера вместимостью 500 см3в течение 1- 2 ч до
исчезновения видимых нерастворенных частиц битума со стенок колбы. После полного растворения
образца перемешивают раствор с обратным течением еще 1ч (примечание 2).
П р и м е ч а н и е 2 - Обычно достаточно 2 ч для растворения измельченного битума. При сквозня
ках или испытании модифицированных битумов время растворения может быть увеличено до 3 ч.
9.5 После нагревания при перемешивании в течение 2 - 3 ч выключают нагревательный эле
мент плитки и охлаждают образец, перемешивая. Продолжают перемешивать охлажденный раствор
образца в течение дополнительных 2 ч после охлаждения, затем прекращают перемешивание, сни
мают обратный холодильник Аллина, закрывают колбу пробкой и выдерживают раствор образца до
фильтрации в течение
2 ч (примечание 3).
ПримечаниеЗ - После завершения нагревания и перемешивания промывают аппарат иэооктаном объемом
10-20 см\ наливая растворитель вверхнюю частьхолодильника с помощью промывочной бутылки.
9.6 Помещают воронку Бюхнера из пористого стекла (вместимостью 60 см3, средней пористо
стью 10-15 мкл no ASTM) на всасывающую колбу вместимостью
1 дм3с фильтрационным кольцом. Присоединяют всасывающую колбу к источнику вакуума с
холодной ловушкой шлангом высокого давления хомутами и закрепляют всасывающую колбу на
кольцевом штативе зажимом. Перед фильтрацией определяют массу воронки Бюхнера из фритто
ванного стекла.
9.7 Фильтруют раствор образца битума, подготовленный по 9.2 - 9.5. количественно перенося
его из колбы Эрленмейера в воронку Бюхнера, вставленную в колбу для отсасывания, подсоединен
ную к вакууму.
9.8 Количественно переносят отфильтрованный раствор, используя стеклянную воронку, в
грушевидную колбу вместимостью 1 дм3, закрепленную в кольцевом штативе (этот раствор содержит
первую часть петроленов. растворенных в изооктане). Помещают грушевидную колбу вместимостью
6