ГОСТ 32269-2013
Отклик (УФ-погпощение)
Рисунок 3 - Хроматограмма, показывающая пики удерживания фракций нафтеновых арома
тических и полярных ароматических соединений
11.7 После введения образца в колонку временно отключают насос и меняют колбу Эрлен-
мейера вместимостью 50 см3, в которой содержался раствор образца с первым элюентом (н-
гептаном) для высокоэффективной жидкостной хроматографии (см. предупреждение ниже) на гра
дуированную колбу Эрлеимейера вместимостью
500 см3. Закрепляют колбу, содержащую растворитель для элюирования, в кольцевом шта
тиве или лабораторном кронштейне, затем помещают конец отбирающей трубки в колбу (т. е. закреп
ляют трубку с зажимом для термометра, чтобы удержать ее в колбе), затем вновь включают насос.
На протяжении всей процедуры разделения отмечают уменьшение объема растворителей, перекачи
ваемых из градуированной колбы Эрлеимейера вместимостью 500 см3, и последующее увеличение
объемов элюентов. которые собирают в градуированные цилиндры для оценки объемов растворите
лей. введенных в колонку. До введения растворителя в колонку рекомендуется, чтобы градуирован
ная колба Эрлеимейера вместимостью 500 см3 была заполнена избыточным объемом растворителя,
необходимого для элюирования данной фракции. Например, элюирование насыщенных углеводоро
дов требует приблизительно 183 см3растворителя (150 см3«-гептана и 33 см3толуола). Для
контро лирования сбора растворителя заполняют w-гептаном градуированную колбу Эрлеимейера
вмести мостью 500 см3до отметки 500 см3и отмечают снижение объема растворителя до того, как
150 см3 растворителя будет откачано из колбы. Временно отключают насос и меняют колбу с «-
гептаном на вторую градуированную колбу Эрлеимейера вместимостью 500 см3, заполненную до
отметки 500 см3 толуолом. Снова включают насос и отмечают момент, когда из колбы будет откачано
приблизительно 33 см3 толуола. Это указывает на то. что фракция насыщенных углеводородов
собрана успешно. Вводят новые растворители в колонку в соответствии с порядком, указанным в
таблице 1.
Предупреждение - Не следует допускать высыхание наполнителя колонки из-за отсутствия
растворителя, закачиваемого в колонку.
11.8 Фракция насыщенных соединений будет элюирована, как только 150 см3 «-гептана и 33
см3толуола будут введены в колонку. Границу разделения между насыщенной и нафтеновой арома
тическими фракциями определяют по движению флуоресцентной полоски (и слабого обесцвечивания
оксида алюминия до коричневатого цвета, совпадающего с флуоресцентной полоской), используя
свет люминесцентной лампы с длиной волны 366 нм. направленный на колонку. Эта полоска будет 10