ГОСТ 32269-2013
10 Аппарат для разделения петроленов (мальтенов) на три определен
ные фракции
10.1 Сборка аппарата с LC-колонкой (рисунок 2)
Устанавливают аппарат в вытяжном шкафу размерами, позволяющими разместить все необ
ходимые детали аппарата.
10.2 Сборка насоса и колонки (рисунок 2)
Устанавливают хроматографическую колонку так. как показано на рисунке 2. Крепят LC-
колонку зажимами к кольцевому штативу или лабораторному кронштейну, расположенному в вытяж
ном шкафу. Присоединяют насос-дозатор (с расходом от 0.1 до 10,0 см/мин) между колбами с про-
бой/растворителем. которые будут использованы для введения раствора с образцом и растворителя в
LC-колонку. и нижней частью LC-колонки с помощью двух политетрафторэтиленовых трубокдлиной
30.5 см (12 дюймов), внутренним диаметром 1,59 мм (1/16 дюйма) и наружным диаметром
3,17 мм (1/8 дюйма), оснащенных стандартным гайками наружным диаметром 6,35 мм (1/4
дюйма) и наконечниками. Прикрепляют одну политетрафторэтиленовую трубку длиной 30.5 см (12
дюймов) стандартной гайкой наружным диаметром 6,35 мм (1/4 дюйма) и наконечником к впускной
стороне насоса. Прикрепляют вторую политетрафторэтиленовую трубку длиной 30.5 см (12 дюймов) к
выпускной стороне насоса и впускной стороне LC-колонки с помощью других стандартных гаек на
ружным диаметром
6,35 мм (1/4 дюйма) и наконечником.
10.3 УФ-детвктор с системой сбора данных (рисунок 2)
Устанавливают УФ-детектор между выпускным портом LC-колонки (расположенном в верхней
части концевой пластинки колонки) и приемниками элюата (градуированными цилиндрами), исполь
зуя дополнительные трубки и фитинги, присоединяемые к УФ-детектору и LC-колонке.
10.4 Аппарат для циркуляции охлажденной воды
Устанавливают аппарат для циркуляции охлажденной воды между впускным отверстием во
ды (нижний штуцер) водяной рубашки LC- колонки и выпускным отверстием водяной рубашки LC-
колонки (верхний штуцер), используя шланг высокого давления внутренним диаметром 15.9 см (5/8
дюйма); обеспечивают прочность всех точек соединения с помощью муфт.
11 Разделение петроленов (мальтенов) на фракции насыщенных, нафте
новых ароматических и полярных ароматических углеводородов
11.1 Готовят пробу раствора петроленов (мальтенов). перенося
(1.0000
±
0.0001) г петроленов. подготовленных по разделу 9. во взвешенную колбу Эрлеи-
мейера вместимостью 25 см3 с пробкой (примечание 5). Добавляют
(10,0
±
0.1) см3н-гептана для высокоэффективной жидкостной хроматографии в колбу, закры
вают колбу пробкой и растворяют петролены в течение 3 - 5 ч при температуре окружающей среды
25 °С. Растворение пробы петроленов можно ускорить, осторожно перемешивая пробу на водяной
бане при температуре 40 °С - 50 °С в течение 30 - 40 мин.
П р и м е ч а н и е5 - Как правило, петролены (мальтены) более мягкие, чем битум, из которого они
были получены, и могут быть перенесены с помощью шпателя.
11.2 Наполняют трубку длиной 70 см и диаметром 1.5 см прокаленным оксцдом алюминия
(7.1), снимая верхнюю концевую пластину колонны и медленно насыпая с помощью небольшой теф
лоновой воронки оксид алюминия в верхнюю часть колонки. Периодически постукивают по поверхно
сти колонки пробковым кольцом для уплотнения набивки оксида алюминия. Колонка объемом 124 см3
должна вмещать 110 г прокаленного оксида алюминия, плотность сухой набивки которого составляет
0,90 г/см3.
11.3 В таблице 1 и сноске А) указан порядок выбора размера колонки, массы оксида алюми
ния и объема растворителя для элюирования на основе исходной массы образца, который должен
быть разделен, учитывая 1,0 %-иую загрузку образца (т. е. масса образца на массу оксида алюми
ния).
8