ГОСТ 32269-2013
двигаться вверх по колонке после введения толуола (второго растворителя для элюирования) в ко
лонку. Собирают элюент. содержащий насыщенные углеводороды, в мерный цилиндр вместимостью
500 см3.
11.9 См. примечание 8. Когда флуоресцентная полоска будет приблизительно на 5,08 см ниже
верха набивки оксида алюминия, меняют границу разделения для сбора фракции нафтеновых аро
матических соединений. Полное введение 100 см3 толуола и последующее введение 75 см3 смеси
толуола с метанолом в соотношении
50 : 50 выделит фракцию нафтеновых ароматических соединений и начнет движение поляр
ных ароматических углеводородов вверх по колонке. Собирают фракцию нафтеновых ароматических
соединений в мерный цилиндр вместимостью 250 см3.
11.10 См. примечание 8. Элюент. содержащий фракцию насыщенных углеводородов. - свет
лого цвета, элюент. содержащий нафтеновую ароматическую фракцию. - желтого цвета. Граница
разделения между фракциями нафтеновых ароматических и полярных ароматических соединений
более заметна, чем граница разделения между фракциями насыщенных и нафтеновых ароматиче
ских соединений, что отмечается по появлению темной полосы, движущейся по колонке ниже флуо
ресцентной полоски и темному непрозрачному элюату. выходящему из колонки. Отмечают границу
разделения между фракциями нафтеновых ароматических и полярных ароматических углеводоро
дов, как только темная полоса достигает самой верхней части набивки оксида алюминия. Трубки, ис
пользуемые для сбора элюента. должны быть чистыми, чтобы, как только появляется темная полоса,
представляющая полярные ароматические вещества, переключиться на третий мерный цилиндр. Со
бирают фракцию полярных ароматических соединений в мерный цилиндр вместимостью 250 см3.
П р и м е ч а н и е 8 - Определение границ разделения может быть дополнительно прове
рено с использованием УФ-дотектора. за исключением фракции насыщенных соединений, которые не
обнаруживаются в УФ-свете. Как показано на рисунке 3, первый пик представляет элюирование
фракции нафтеновых ароматических соединений, которые обнаруживают при длине волны 350 нм.
второй пик представляет элюирование фракции полярных ароматических углеводородов, который
обнаруживают при длине волны 400 нм. Границы разделения могут быть определены непосредст
венно после наблюдения начала быстрого увеличения УФ-поглощения сигнала после элюирования
фракции нафтеновых ароматических соединений.
11.11 Получают три фракции, количественно переносят по отдельности каждый из трех рас
творов элюентов из градуированных цилиндров в грушевидную колбу вместимостью 1 дм3, закреп
ленную в кольцевом штативе. Переносят грушевидную колбу на ротационный испаритель и отгоняют
весь раствор, пока в колбе не останется 10 - 15 см3растворителя для получения жидкого концентра
та. Количественно переносят каждый концентрат во взвешенный боросиликатный флакон вместимо
стью 25 см3с завинчивающейся крышкой. Удаляют оставшийся растворитель, присутствующий в ка
ждом концентрате, помещая флаконы на подогретый до 35 °С испаритель с током азота на 24 - 48 ч.
После удаления растворителя вынимают образцы из испарителя, затем сушат каждый образец до
постоянной массы в масляной ванне ротационного испарителя (применяя вакуум 22 мм рт. при тем
пературе 120 ° С в течение 30 мин -
1ч). Охлаждают образцы, вычитают массу флаконов и записывают массу каждой фракции: М3
- масса насыщенных углеводородов. МКА- масса ароматических нафтеновых углеводородов. МРА-
масса полярных ароматических веществ.
11