ГОСТ 32269-2013
1 дм3на ротационный испаритель и испаряют изооктан из петролеиовой фракции. Возвращают во
ронку Бюхнера из фриттованного стекла во всасывающую колбу.
9.9 Промывают оставшиеся в колбе Эрленмойера асфальтены 100 см3изооктана. Помещают
колбу Эрленмайера вместимостью 500 см3на плитку для перемешивания и нагревания и осторожно
нагревают, помешивая содержимое колбы в течение приблизительно 30 мин для выпаривания ос
тавшихся растворимых материалов в асфальтеновой фракции. Охлаждают раствор и выдерживают
в течение 1 - 2 ч. Количественно переносят его из колбы Эрленмейера в воронку Бюхнера, вставлен
ную в колбу для отсасывания, подсоединенную к вакууму для фильтрования асфальтенов. В конце
переливания вымывают изооктаном оставшиеся вещества из колбы Эрленмейера вместимостью 500
см3в воронку Бюхнера из фриттованного стекла, используя промывочную бутылку. Далее используют
пустую колбу Эрленмейера для проведения процедур по 9.15.
9.10 Продолжают промывать асфальтены на фильтре дополнительным количеством изоокта
на из промывочной бутылки, пока жидкость, вытекающая из фильтра, не станет бесцветной.
П р и м е ч а н и е 4 - При выполнении этой процедуры необходимо следить за тем. чтобы осадок на
фильтре не высыхал и не трескался. Асфальтеныдолжны быть смоченными изооктаном для обеспечения плот
ного прилеганияосадка нафильтрек поверхности воронки.
9.11 Когда элюат. вытекающий из фильтра, станет бесцветным, прекращают промывание и
позволяют оставшемуся раствору стечь из фильтра так. чтобы осадок на фильтре высох и растрес
кался. затем отсоединяют вакуум.
9.12 Количественно переносят элюат из колбы для отсасывания в грушевидную колбу вме
стимостью 1 дм3, содержащую петролены, которые были выделены при фильтрации осадка (9.7 и
9.8). Помещают грушевидную колбу на ротационный испаритель и выпаривают раствор петроленов в
изооктане до объема 10 - 15 см3. Количественно переносят концентрированный раствор в боросили
катный флакон вместимостью 50 см3с завинчивающейся крышкой. Выпаривают оставшийся изоок тан.
содержащийся в концентрированном растворе петроленов. поместив флакон в разогретый до
температуры 35 °С испаритель с током азота на 24 - 48 ч.
9.13 После выпаривания растворителя вынимают образец петроленов из испарителя азота и
затем высушивают до постоянной массы на ротационном испарителе с масляной баней (применяя
вакуум 22 мм рт. ст. при температуре 120 "С в течение30 мин - 1 ч). Записывают массу выделен
ных петроленов Mneprcoow. Продувают флакон азотом или аргоном и помещают в защищенное от све
та место на длительный срок.
9.14 Устанавливают воронку Бюхнера из фриттованного стекла с асфальтенами на фильтре,
подготовленную по 9.9 - 9.11. вертикально на колбу Эрленмейера вместимостью 1 дм3. Помещают
колбу с воронкой Бюхнера в вакуумную печь, продуваемую азотом и нагретую до температуры 80 ®С.
Продувают печь азотом и затем подсоединяют к печи полный вакуум. Сушат асфальтены в течение 2 -
3 ч или до достижения постоянной массы воронки Бюхнера из фриттованного стекла с асфальте
нами. Регистрируют массу выделенных асфальтенов---------вычитая массу воронки Бюхнера из
фриттованного стекла. Количественно переносят сухие асфальтены из воронки Бюхнера во взвешен
ный флакон из боросиликатного стекла вместимостью 25 см3с завинчивающейся крышкой. Взвеши
вают флакон с содержимым, вычитают массу флакона и регистрируют массу сухих асфальтенов
icyiKev Продувают флакон азотом или аргоном и помещают в защищенное от света место на
длительный срок.
9.15 Взвешивают второй флакон из боросиликатного стекла вместимостью 50 см3с завинчи
вающейся крышкой. Ополаскивают толуолом объемом 10-20 см3из промывочной бутылки стенки и
стеклянный припой колбы Эрленмейера вместимостью 500 см3, которая была отложена в 9.9, для
растворения веществ, которые могли остаться на стенках колбы. Количественно переносят раствор
оставшихся веществ в флакон из боросиликатного стекла вместимостью 50 см3с завинчивающейся
крышкой. Помещают флакон в испаритель с током азота, обогреваемый водяной баней (при темпера
туре 35 СС) на 24 - 48 ч для испарения толуола. Переносят флакон на ротационный испаритель с
масляной баней (применяя вакуум 22 мм рт. ст. при температуре 120 °С в течение 30 мин - 1 ч) и су шат
образец до постоянной массы. Взвешивают флакон с содержимым, вычитают массу флакона и
записывают массу остаточных асфальтенов МасфапьГОйЫ<0статоч«ио)- Продувают флакон азотом или арго
ном и помещают в защищенное от света место на длительный срок.
7