ГОСТ 32269-2013
Объем сырьядля колонкиОбъем элюента’фракция
_
Растворительдля элюироОбъем, см"Элюируемая фракцияОбъем, см"
ванияА|
>г-Гептан150Насыщенные углеводороды
Толуол33
183
Толуол67Нафтеновые ароматические
Метанол/толуол 50/5075
соединения142
Трихлорэтилен 150Полярные ароматические со-
Жидкость, заполняющаяединения150
колонку
Данный метод может быть линейно масштабирован для разделения пробы больших разме
ров. Объемы растворителей, перечисленных в настоящей таблице, характерны для разделения
образца массой 1,0 г, загруженного в колонку при загрузке 1 % массы пробы на массу набивки
стационарной фазы колонки (оксид алюминия - 100 г). Таким образом, удвоение, утроение и т. д.
размера пробы потребует удвоения, утроения и т. д. массы оксида алюминия и объемов рас
творителей для элюирования, перечисленных в настоящей таблице.
в>Приблизительные объемы элюектов на границах разделения фракций могут быть скорректи-
рованы, значения времени удерживания могут меняться.
_______________________________________
11.4 Разделение петроленов на три фракции начинают с закачивания и-гелтана вверх по ко
лонке для предварительного смачивания наполнителя. Как только растворитель начнет элюировать
ся из колонки (требуется приблизительно 70 см3 для полного смачивания колонки) его собирают в
мерный цилиндр вместимостью 10 см3. Устанавливают расход 3.0 см3/мин по определению времени
изменения объема растворителя, элюирующегося из колонки, с помощью секундомера. После уста
новления скорости потока в колонке заменяют мерный цилиндр вместимостью 10 см3 на мерный ци
линдр вместимостью 100 см3для сбора излишков растворителя до введения образца в колонку.
Включают охлаждающий/нагревающий термостат непосредственно после начала введения смачи
вающего растворителя (н-гептана) в колонку. Устанавливают температуру водяной бани охлаждаю-
щего/нагревающего термостата 25 °С (77 °F) и стабилизируют температуру колонки во время предва
рительного смачивания.
11.5 После предварительного смачивания колонки устанавливают рекомендуемое значение
расхода, стабилизируют температуру колонки и вводят раствор петроленов (11.1) в колонку из колбы
Эрленмейера вместимостью 25 см3, вставляя конец трубки ввода (присоединенной ко входу насоса-
дозатора) в колбу с раствором образца. Закрепляют конец трубки в колбе с помощью кольцевого
штатива или лабораторного кронштейна (примечание 6). Насосом закачивают раствор образца в ко
лонку, после введения последней порции раствора промывают колбу Эрленмейера и конец трубки из
подходящей бутылки приблизительно 5 - 10 см’ м-гептана для введения в колонку всего образца.
Заменяют мерный цилиндр вместимостью 100 см3 у сборного конца колонки на мерный цилиндр вме
стимостью 500 см3для сбора элюента. содержащего фракцию насыщенных углеводородов. Опреде
ление границы разделения элюирующихся фракций требует пристального внимания, особенно в пе
риод сбора фракций насыщенных и нафтеновых ароматических соединений.
П р и м е ч а н и е6 - Колбу с раствором образца закрепляют в кольцевом штативе под углом 30 *.
Заборную трубку с зажимом для термометра закрепляют в колбе так. чтобы конец трубки был внутри колбы и
удерживался в самой низкой точке колбы.
11.6 Одновременно с началом введения раствора пробы в колонку активируют УФ-детектор
(примечание 7) и отслеживают изменение поглощения на длинах волн 350 и 400 нм в зависимости от
времени (рисунок 3).
Примечание 7 - Настоящая методика обеспечивает общую отправную точку для появления нафтеновых
ароматических и полярных ароматических фракций на основе их значений времени удержания при измерении по
отношению к точке ввода пробы, если разделение материалов, полученных из разных источников сырья, необ
ходимо для сравнения.
9