ГОСТ ISO 29941-2013
Помещают воздушный холодильник в аппарат. Выпаривают раствор на водяной бане до
объема 4-6 см3. Во избежание потерь испытуемого вещества медленно нагревают водяную баню от
температуры (40
±
2) °С до (60
±
2) °С со скоростью приблизительно 2 °С/мин. После охлаждения
раствора промывают стенки испарителя и систему концентрирования (2.0
±
0.1) см3 дихлорметана
(5.1).
Из-за высокой воспламеняемости н-гексана испытания проводят в вытяжном шкафу.
7.3.2Снимают воздушный холодильник с приемного сосуда испарителя Кудерма-Дениша или
аналогичного испарителя (6.5) и выпаривают раствор до объема (1.0
±
0.1) см3пропуская поток азота.
Охлаждают раствор до комнатной температуры и переносят во флаконы с закрывающим горловину
кольцом и мембраной (6.7).
Для предотвращения перелива жидкости через край и чрезмерного охлаждения экстракта
поток азота должен быть таким, чтобы образовалось углубление на поверхности элюата глубиной от
4 до 5 мм.
Из-за летучести N-нитрозаминов объем должен быть не менее объема, указанного в 7.3.1 и
7.3.2. Если время между концентрированием раствора и измерением содержания N-нитрозаминов
превышает 1 ч. раствор хранят в темном месте при температуре ниже 5 X .
7.4 Холостой опыт
Проводят холостой опыт в соответствии с нижеописанной процедурой, без материала
презерватива, во время выполнения процедуры по 7.1.2.
7.5 Газохроматографический анализ
В систему газовый хроматограф / хемилюминесцентный детектор впрыскивают от 1до 10 мкл
каждого экстракта при оптимизированных условиях (6.13). Испытывают такие же объемы
стандартизованных растворов (5.9) и раствора внутреннего стандарта (5.10).
Для получения достоверных результатов рекомендуется проводить измерения в день
подготовки образцов. Если это невозможно, экстракты и стандартизованные растворы хранят в
темном месте при температуре ниже 5 X .
8Вычисления и оценка результатов содержания N-нитроз-аминов в
растворе
8.1Массовую долю каждого N-нитрозамина w. нг/г, скорректированную с учетом полноты
извлечения добавленного раствора внутреннего стандарта NDiPA, вычисляют по формулам 1 и 2
w =
(
1
)
где F - коэффициент, вычисляемый по формуле (2);
A>w - площадь пика обнаруженного N-нитрозамина;
A*DtfA - площадь пика внутреннего стандарта NDiPA.
F =
V
-
р A
NDiPA
(
2
)
т
где V - объем добавленного раствора внутреннего стандарта NDiPA, см3;
р - концентрация идентифицированного N-нитрозамина в стандартизованном растворе, нг/см3;
ndi
pa
- площадь пика непосредственно введенного раствора внутреннего стандарта NDiPA;
<
W
a
std
- введенный объем стандартизированного N-нитрозамина, см3;
т - масса материала презерватива, г;
A
n
a
std
- площадь пика идентифицированного N-нитрозамина в стандартизованном растворе;
^
ndi
pa
“ введенный объем стандартизованного раствора NDiPA, мкл.
8.2При необходимости вычисляют массу на единицу поверхности рА, нг/дм’, каждого
обнаруженного N-нитрозамина по формуле 3
„
т
■avg
Р
а
=
~1Ы
(
3
)
где w - массовая доля одного N-нитрозамина. скорректированная с учетом полноты извлечения
добавленного раствора внутреннего стандарта NDiPA, нг/г;
т а«, - средняя масса одного презерватива, г:
5