ГОСТ ISO 29941-2013
7 Проведение испытаний
7.1 Миграция N-нитрозаминов из материала презерватива
7.1.1 Испытывают презервативы, соответствующие требованиям ISO 4074. Для вычислений
(см. раздел 8) используют средние значения результатов определения длины и ширины.
Определяют массу трех презервативов.
Среднее значение массы трех целых презервативов определяет количество презервативов
для испытания.
Разрезают каждый презерватив пополам.
Взвешивают (5
±
1) г подготовленных презервативов с точностью до ближайших 0,05 г и
помещают в колбу Эрленмейера вместимостью 50 см3. Добавляют пипеткой 40.0 см3 воды.
Закрывают колбу стеклянной пробкой, осторожно перемешивают, чтобы вода закрывала
приготовленные презервативы. Колбу выдерживают в сушильном шкафу в течение 10 мин с
точностью
±
30 с при температуре (40
±
2) °С.
Если масса материала презерватива превышает 5 г, пропорционально подбирают объемы
реактивов и размер оборудования. Объем добавляемого раствора внутреннего стандарта (5.10)
всегда равен 1,0 см3.
7.1.2 Переливают раствор из колбы в мерный цилиндр вместимостью 50 см3 со стеклянной
пробкой, промывают образцы 4,0 см3воды, добавляют к испытуемому раствору, доливают до метки
водой и перемешивают не менее 1 мин.
7.2 Выделение N-нитрозаминов в раствор
7.2.1 Общие положения
К раствору, находящемуся в мерном цилиндре, добавляют пипеткой 1,0 см3 раствора
внутреннего стандарта и 1,0 см3 раствора гидроксида натрия.
Испытание проводят по методу А или методу В.
7.2.2 Метод А
7.2.2.1 Стеклянную колонку внутренним диаметром 26 мм. дно которой закрыто пробкой из
стекловолокна (6.9), наполняют (25,0
±
0.1) г диатомовой землей или другим разделительным
веществом (5.2). Верх колонки закрывают стеклоприпоем (5.7) или слоем песка толщиной 1 см (5.13).
При наполнении колонку осторожно постукивают с внешней стороны для равномерного
распределения наполнителя.
7.22.2. Закрывают мерный сосуд с раствором (7.2.1) и встряхивают до получения
однородного раствора. Затем медленно переносят раствор в подготовленную колонку с диатомовой
землей или аналогичным веществом.
Испытуемый раствор должен распространиться по неподвижной фазе в пористой матрице в
течение от 10 до 15 мин. В нижней части колонки остается сухая зона шириной от 50до 70 мм.
7.2.2.3 Наливают в колонку от 60 до 80 см3 дихлорметана, собирают 40 см3 элюата в
приемный сосуд испарителя Кудерма-Даниша или аналогичный испаритель (6.5) в течение 15-25 мин со
скоростью каплеладения. регулируемой пробкой из политетрафторэтилена.
П р и м е ч а н и е - При элюировании с дихлорметаном сухая зона уменьшится до ширины
15-30 мм. Этот процесс хорошо виден из-за разного окрашивания зоны диатомовой земли,
смоченной испытуемым раствором, и зоной диатомовой земли, смоченной дихлорметаном. Важно
не достичь предела сухой зоны, иначе испытуемый раствор может содержать воду.
7.2.3 Метод В
7.2.3.1 Закрывают мерный цилиндр с раствором (7.2.1), встряхивают до получения
однородного раствора, медленно переливают в делительную воронку (6.10).
7.2.3.2 Добавляют не менее 20 см3 дихлорметана и тщательно встряхивают в течение не
менее 1 мин. После разделения фаз и возможного центрифугирования для разрушения эмульсии
переносят нижнюю фазу, пропуская через предварительно промытые 30 г сульфата натрия или
подходящий фильтр для разделения фаз (5.11), в приемный сосуд испарителя Кудерма-Даниша или
аналогичный (6.5).
7.2.3.3 Процедуру no 7.2.3.2 повторяют дважды.
7.2.3.4 Сульфат натрия (или аналогичный фильтр для разделения фаз) (5.11) промывают 25
см3дихлорметана (5.1) и переносят промывочный раствор в приемный сосуд испарителя Кудерма-
Дениша или аналогичный (6.5).
7.3 Концентрирование N-нитрозаминов в растворе
7.3.1Добавляют 2 см3н-гексана и 2 или 3 гранулы в экстракт, находящийся в приемном сосуде
испарителя Кудерма-Дениша (или аналогичного испарителя) (6.5). полученный методом А или В.
4