ГОСТ ISO 29941-2013
вытяжки и воду защищают алюминиевой фольгой и хранят в темном месте при температуре
ниже 5 °С.
Если нет других указаний, используют реактивы класса ч.д.а. и воду класса 3 по ISO 3696.
5.1 Дихлорметан. не содержащий N-нитроэаминов.
5.2 Диатомовая земля жидкостной экстракции с удельной поверхностной площадью 1 м2/г,
размером пор от 3000 до 8000 нм и размером частиц от 150 до 650 мкм.
Нагревают диатомовую землю в течение 1 ч при температуре 200 °С, охлаждают и промывают
дихлорметаном.
Можно использовать другое разделительное вещество при условии, что оно аналогично
диатомовой земле.
5.3 м-Гексан.
5.4 Раствор гидроксида натрия в воде концентрацией с (NaOH)=1 моль/дм3.
5.5 Азот чистотой не менее 99,996% об.
5.6 Гранулы для кипения.
5.7 Стеклолрипой для колонок (6.3 и 6.4).
5.8 Ацетон.
5.9 Стандартизованные растворы N-нитрозаминов.
Готовят стандартизованные растворы с известным количеством N-нитроз-аминов в н-гексане
(5.3) в диапазоне концентраций от 100 до 300 нг/дм3.
Для презервативов из эластомеров или латекса важны следующие N-нитрозамины (неполный
список):
N-нитрозодиметиламин (NDMA);
N-нитрозодиэтиламии (NDEA);
N-нитрозодибутиламин (NDBA).
Если есть признаки наличия других N-нитрозаминов. имеющих значение для токсикологии,
или если характер используемых ускорителей вулканизации также указывает на наличие других N-
нитрозаминов. необходимо определять содержание таких N-нитрозаминов. как например:
- N-нитрозодибензоламин (NDBzA);
- N-нитрозодиизонониламин (NDiNA), то есть ^нитрозо-3,3.5-триметил-гексиламин.
5.10 Раствор внутреннего стандарта N-нитрозодиизопропиламина (NDiPA) в ацетоне 200
нг/см3(5.8).
Раствор не должен содержать других N-нитрозаминов.
5.11 Безводный гранулированный сульфат натрия или подходящий фильтр для разделения
фаз на аппарате Ватмана.
Предварительно промывают 30 г сульфата натрия 25 см: дихлорметана (5.1).
5.12 Раствор аммиака в воде концентрацией c(NH3)=0,1 моль/дм3.
5.13 Морской песок, промытый кислотой и прокаленный.
6 Оборудование
Обычное лабораторное оборудование, а также следующее.
6.1 Стеклянная посуда, перед использованием промытая кислотным моющим средством,
обработанная раствором аммиака (5.12), промытая водой и высушенная.
6.2 Сушильный шкаф, поддерживающий температуру (40
±
2) вС.
6.3 Стеклянная колонка длиной (300
±
10) мм. внутренним диаметром (26
±
1) мм с выпускным
отверстием и пробкой из политетрафторэтилена.
6.4 Стеклянная колонка длиной (300
±
10) мм. внутренним диаметром (15
±
1) мм с выпускным
отверстием и пробкой из политетрафторэтилена.
6.5 Испаритель Кудерна-Даниша, снабженный градуированным приемным сосудом и
воздушным холодильником.
Может быть использован другой испаритель при условии идентичности испарителю Кудерна-
Даниша.
6.6 Водяная баня, поддерживающая температуру от 40 °С до 60 °С.
6.7 Флаконы с закрывающим горловину уплотнительным кольцом, не содержащим N-
нитрозаминов. или мембраной, покрытой политетрафторэтиленом.
6.8 Плоскогубцы для закрытия флаконов.
6.9 Стекловолоконная пробка, промытая дихлорметаном.
6.10 Делительная воронка вместимостью 200 см3.
6.11 Делительная воронка вместимостью 100 см3.
2