ГОСТ ISO 29941-2013
6.12 Хемилюминесцентный детектор достаточной чувствительности - анали-затор тепловой
энергии’1. Может быть использован любой другой аналогичный детектор.
6.13 Хроматографическая система
Хроматографическую систему выбирает испытатель. При этом необходимо убедиться в том,
что условия были оптимизированы таким образом, чтобы достичь достаточного разделения пиков со
следующими наблюдаемыми точками:
- система должна разделять N-нитрозамины, указанные в 5.9 так, чтобы площади их пиков
можно было сравнить с площадью пика раствора внутреннего стандарта (5.10);
- система должна разделять N-нитрозодиметиламин и N-нитрозодиэтиламин от указанных N-
нитрозаминов.
При необходимости для разделения всех N-нитрозаминое и для достижения достаточной
чувствительности для N-нитрозодибензиламина могут быть использованы две разделительные
колонки.
Для определения летучих N-нитрозаминов с использованием газовой хроматографии
необходимы следующие условия.
П р и м е р 1- Набивные колонки.
Температура инжектора - 200 °С.
Температура печи - 200 X .
Стеклянные колонки длиной от 2,5 до 3.0 м. наружным диаметром 1/8 дюйма, наполненные:
-15% Carbowax 20 М. ТРА на Chromosorb WHP 100/120 меш2);
-10% Carbowax 20 М. 2 % КОН на Chromosorb WHP 100/120 меш.
Или стеклянные колонки длиной от 4.0 до 5.0 м, наружным диаметром
1/8 дюйма, наполненные 15% SP 1220. 1% Н^Р04на Chromosorb WAW
100/120 меш.
Температура пиролизной печи - 480 X .
Газ-носитель: аргон или азот, скорость потока (20
±
1) см3/мин.
Соединение - Газохроматографическую колонку соединяют напрямую с пиролизной печью
или используют муфту, нагретую до температуры 250 °С.
Для определения алкилфенил-Ы-нитрозаминов подходят следующие условия:
- температура инжектора - 150 °С;
- температура печи - от 120 °С до 130 °С.
Стеклянные колонки длиной 2 м, наружным диаметром 1/4 дюйма, внутренним диаметром 2,0
мм. наполненные:
- 10% OV-101 на Chromosorb WHP 80/100 меш;
- 3% OV-225 на Chromosorb WHP 80/100 меш.
Температура пиролизной печи - 480 X .
Температура муфты - 250 °С.
П р и м е р 2 - Капиллярные колонки
Температура инжектора - 200 °С.
Температура печи - 60 X . 230 °С (10 ®С/мин).
Колонка - 25.0 м. кварцевый капилляр диаметром 0,53 мм FFAP 1 мкм.
Температура пиролизной печи - 480 X .
Температура муфты - 250 °С
Или
Температура инжектора - 50 “С. 1 мин до 200 °С (75 Х/мин).
Температура печи - 40 X . 7 мин до 60 X (1 °С/мин). 230 °С (14 °С/мин).
Колонка - 30.0 м, кварцевый капилляр диаметром 0,53 мм, пленка SE-542 мкм.
Температура пиролизной печи - 480 X .
Температура муфты - 250 X .
" Анализатор тепловой энергии является примером доступного в продаже оборудования. Настоящая
информация предоставлена для удобства пользователей настоящего стандарта, а не в качестве поддержки этой
продукции ISO.
*’ Carbowax и Chromosorb являются примером доступного в продаже оборудования. Настоящая
информация предоставлена для удобства пользователей настоящего стандарта, а не в качестве поддержки этой
продукции ISO.
3