ГОСТ 32258—2013
/т?2 - масса бенз(а)пирена в пробе контрольного опыта, мкг:
т ст - масса бенз(Ь)хризена. введенного в пробу продукта и пробу контрольного опыта, мкг;
S, и $2 - площади пиков бенз(а)лирена на хроматограммах пробы продукта^.) и пробы кон
трольного опыта (БД см’;
S3и S4- площади пиков бенз(Ь)хризена на хроматограммах пробы продукта^) и пробы кон
трольного опыта (БД см ,
К - градуировочный коэффициент, определенный по формуле (1).
8.4Определение содержание бенз(а)пирена в растворе (экстракте), полученном по 8.1,
методом добавок
Для количественной оценки при использовании метода добавок одновременно с пробой про
дукта анализируют пробу контрольного опыта. Фракции, выделенные из проб продукта и контрольно
го опыта по 8.1. растворяют в 400 мкл ацетонитрила. Полученные растворы делят на две части, отби рая
меньшую часть (40 мкл) в пробирку или грушевидную колбу.
Записывают хроматограммы пробы продукта, пробы контрольного опыта и хроматограмму
раствора бенз(а)пирена массовой концентрации 0.25 мкг/см3. отмечают время выхода бенэ(а)пирена.
Условия хроматографирования - по 8.2.
В оставшиеся части пробы продукта и контрольного опыта (360 мкл) делают добавку 10-20
мкл раствора бенз(а)пирена массовой концентрации 5 мкг/см3. Полученные растворы вновь вводят в
хроматограф.
Все хроматограммы записывают дважды. Измеряют площади пиков бенз(а)пирена. Из двух
хроматограмм рассчитывают среднеарифметическое значение площади пика бенз(а)пирена.
На основании полученных данных определяют массу бенз(а)пирена. мкг. в пробе продукта т ,
и пробе контрольного опыта т 2:
т
•5 ,
S2
-
0
,
95
,
(4)
/Я,
,
"h
S4
-
0 953
(5)
гдет ап и т „ - массы бенз(а)пирена. добавленная к части экстракта из пробы продук
тами), мкг;
S, и S* - площади пиков бенз(а)пиреиа на хроматограммах пробы продукта (S,) и пробы про
дукта с добавкой бенз(а)пирена (БД см’.
S3 и S4 - площади пиков бенз(а)пирена на хроматограммах пробы контрольного опыта (S3) и
пробы контрольного опыта с добавкой бенз(а)пирена (БД см3.
0.9 - доля пробы, к которой делают добавку бенз(а)пирена.
9 Обработка результатов измерений
Массовую долю бенз(а)пирена в продукте X,, млн’1, вычисляют по формуле
(w , - т 2)
(
6
)
т
гдет , - масса бенз(а)пирена в пробе продукта, мкг,
т г - масса беиз(а)пирена в пробе контрольного опыта, мкг;
т - масса продукта, взятая для анализа, г.
За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух
параллельных измерений.
7