ГОСТ 32258—2013
6.2.2 Приготовление стандартных растворов бенз(а)пирена и 6енз(Ь)хризена
В стаканчики для взвешивания помещают по (10,0
±
0,1) мг бенз(а)пирена и бенз(Ь)хризена.
Навески количественно переносят в мерные колбы вместимостью 100 см*: бенз(а)пирен - бензолом.
бенз(Ь)хризен - ацетонитрилом, затем объем раствора бенз(а)пирена доводят до метки бензолом,
объем раствора бенз(Ь)хризена - ацетонитрилом. Полученные растворы имеют массовую концентра
цию 100 мкг/см3.
Растворы хранят в темной посуде при температуре (4
±
2)° темном месте не более 3 месяцев.
6.2.3 Приготовление рабочих растворов 6енз(а)пирена и 6снз(Ь)хризона
Рабочие растворы готовят разведением стандартных растворов, используя пипетки вмести
мостью 1, 5 и 10 см3и мерные колбы вместимостью 100 см3, объем раствора доводят до метки соот
ветствующим растворителем, перемешивают и хранят в темной посуде в темном месте при темпера
туре (4
±
2)° не более 1 месяца.
Приготовление раствора бенз(а)пирена массовой концентрации 0,25; 1.0 и 5.0 мкг/см3: из
стандартного раствора отбирают 0.25; 1.0 и 5.0 см3, соответственно, и переносят в мерные колбы
вместимостью 100 см3; объем растворов доводят бензолом до метки.
Приготовление растворов бенз(Ь)хризена массовой концентрации 0.5 и 10.0 мкг/см3: из стан
дартного раствора отбирают 0.5 и 10,0 см3, соответственно, и переносят в мерные колбы вместимо
стью 100 см3: объем растворов доводят ацетонитрилом до метки.
Полученные растворы хранят в темной посуде в темном месте при температуре (4 ♦ 2)° не
более 1 месяца.
6.2.4 Приготовление градуировочных растворов
Для приготовления градуировочных растворов смеси бенз(а)пирона и бенз(а)хризена в мер
ные колбы вместимостью 250 см3пипеткой вместимостью 1 см3 переносят приведенные в таблице 1
объемы стандартного раствора 6енз(а)пирена массовой концентрации 100 мкг/см3и рабочего раство
ра бенз(Ь)хризена массовой концентрации 10 мкг/см3. доводят объем до метки ацетонитрилом. Полу
ченные растворы перемешивают и хранят в темной посуде в темном месте при температуре (4
±
2) °С
не более 1 месяца.
Таблица 1
Номер рас-
твора
Объем стандартного раствора, см3
Массовая концентрация в градуировочном
растворе, мкг/см3
Бенз(а)пирена массо Бенз(Ь)хризена мас
вой концентрации 100 совой концентрации
10 мкг/см3
Бенз(а)лиренаБенз(Ь)хризена
м кг/смJ
11,00
2 0,50
3 0.25
40,10
1.00 0.40 0.04
0.50 0.20 0.02
0.250.100.01
0.100.040.004
7 Условия проведения измерений
При выполнении измерений в лаборатории должны соблюдаться следующие условия:
температура окружающего воздуха......................(20
±
5) °С;
относительная влажность воздуха........................(65
±
15) %;
атмосферное давление...........................................(96
±
10) кПа;
частота переменного тока......................................(50
±
5) Гц;
напряжение в сети................................................... (220
±
10) В.
8 Проведение измерений
8.1 Выделение 6енз(а)пирена из продукта
В круглодониую или плоскодонную колбу вместимостью 250 см3помещают (10.000 - 15. 000) г
продукта с записью результата до третьего десятичного знака, добавляют раствор, состоящий из 4 г
гидроокиси калия в 50 см3 92 %-ного этилового спирта. Содержимое колбы перемешивают встряхи
ванием. Колбу соединяют с обратным холодильником и нагревают на водяной бане или на магнитной
мешалке при кипении реакционной смеси в течение 3 ч. Затем в колбу через холодильник добавляют
100 см3дистиллированной воды. Реакционную массу охлаждают до комнатной температуры. После
охлаждения реакционную массу переносят в делительную воронку вместимостью 500 см3 в случае.
4