ГОСТ 32258—2013
скорость элюирования - 2.0 см3/мим;
объем вводимой пробы - 20 мкл;
чувствительность усилителя подбирают таким образом, чтобы интенсивность сигналов
бенз(а)пирена и внутреннего стандарта - бенз(а)хризена не превышала 95 % шкалы;
время анализа - 15 мин: время удерживания бенз(а)пирена - 5 мин. бенз(Ь)хризена - 13 мин.
Анализируемые растворы хроматографируют дважды в одинаковых условиях. Площади пиков
измеряют с помощью интегратора или вручную как произведение высоты пика и его ширины на поло
вине высоты.
Определение содержания бенз(а)пирена проводят методом внутреннего стандарта или мето
дом добавок.
8.3Определение содержания бенз(а)пирена в растворе (экстракте), полученном по 8.1,
методом внутреннего стандарта.
При использовании такого способа количественной оценки предварительно проводят градуи
ровку хроматографа, используя градуировочные растворы, приготовленные по 6.2.4.
В условиях хроматографирования (п. 8.2). записывают по три хроматограммы для каждого из
приготовленных растворов и измеряют площади пиков бенз(а)пирена и бенз(Ь)хризена. Определяют
среднеарифметическое значение площади пиков бенз(а)пирена и бенз(Ь)хризена. рассчитанное из
трех хроматограмм.
Градуировочный коэффициент К вычисляют по формуле
К =
т х ’ S 2
(
1
)
т
2
’ S \
гдеи тг - массы введенных в хроматограф бенз(а)пирена (mi) и бенз(Ь)хризена (т 2). мкг;
S, и - площади пиков бенз(а)пирена (S,) и бенэ(Ь)хризена (S*), см3.
Градуировочный коэффициент К рассчитывают для каждого раствора.
Его значения не должны отличаться от среднеарифметического значения градуировочного
коэффициента из всех результатов более чем на 10 %.
При длине волны возбуждающего света 300 нм и эмиссионном фильтре 418 нм значение гра
дуировочного коэффициента составляет 9.5.
Перед началом анализа на стадии подготовки проб к щелочному гидролизу в пробу продукта и
пробу контрольного опыта вносят по 50 мкл раствора бенз(Ь)пирена массовой концентрации 0.5
мкг/см3(ло 6.2.3). Обе пробы проводят через все стадии испытания, указанные в 8.1. Сухой остаток
растворяют в 200 мкл ацетонитрила.
В условиях хроматографирования (8.2), записывают хроматограммы раствора бенз(а)пирена
массовой концентрации 100 мкг/см3 и раствора бенз(Ь)хризена массовой концентрации 100 мкг/см3,
отмечают время выхода бенз(а)пирена и бенз(Ь)хризена. Затем записывают хроматограммы пробы
контрольного опыта с добавкой бенз(Ь)пирена и пробы продукта с такой же добавкой бенз(Ь)хризена.
Измеряют площади пиков бенз(а)пирена и бенз(Ь)хризена на хроматограммах пробы продукта и про
бы контрольного опыта.
Для каждой пробы записывают по две хроматограммы. Из двух хроматограмм рассчитывают
среднеарифметическое значение площади ликов бенз(а)лирена и бенз(Ь)хризена.
На основании полученных данных определяют массу бенз(а)лирена. мкг, в пробе продукта т,
и пробе контрольного опыта т 2:
т л =
(
2
)
пи =
т S2 K
(3)
S
4
гдеm, - масса бенз(а)пирена в пробе продукта, мкг;
6