ГОСТ 32257-2013
Т аблица 1
Предполагаемое
содержание
нитратов, мг/кг
Масса анализируемой
пробы, г
Объем элюата для
цветной реакции, см3
0.02-0.50
0.5-2.5
2,5-25.0
25,0-100.0
20
20
10
10
Объем фильтрата для
восстановления
нитратов на колонке.
см3
20
20
10
10
20
10
10
5
Навески проб сухих продуктов уменьшают в четыре раза посравнению с указанными в таблице 1.
8.1.1 Навеску исследуемого продукта, взятую в химический стакан, количественно переносят с
помощью 100 см3теплой дистиллированной воды (около 60 °С) в мерную колбу вместимостью 250
см3, добавляют 5 см3раствора буры и 20 см3буферного раствора, перемешивают, затем добавляют
последовательно по 5 см3 раствора Карреза 1 и Карреза 2. встряхивая после каждого добавления.
Выдерживают 15 мин на водяной бане при температуре 60 °С. Охлаждают, доводят объем раствора до
метки дистиллированной водой, фильтруют.
При получении мутного фильтрата в качестве осадителей можно использовать 5 см3 раствора
сернокислого цинка и 5-10 см3 раствора гидроокиси натрия или при повторении экстракции применять
большее количество осаждающих реактивов и контролировать pH. Значение pHдолжно быть более 9.0.
Фильтрат используют для определения нитритов по 8.2 и нитратов по 8.3.
8.1.2 Готовят контрольный раствор на реактивы, как указано в 8.1.1. но вместо пробы продукта
добавляют дистиллированную воду.
8.2. Определение нитритов
8.2.1 В две мерные колбы вместимостью 50 см3 вносят соответственно 20
cmj
фильтрата по
8.1.1 и 20 см3контрольного раствора по 8.1.2 и проводят цветную реакцию либо с реактивом НЭДА.
как указано в 6.7.1. либо с реактивом Грисса. как указано в 6.7.2. Измеряют оптическую плотность
раствора по отношению к контрольному, как указано в 6.7.1 или 6.7.2.
Примечание - В случае получения интенсивно окрашенных фильтратов из продуктов,
содержащих антоциановые пигменты (фруктовый йогурт и т.д..), при фотометрировании вместо
раствора по 8.1.2 в качестве контрольного используют раствор, который готовят следующим образом: к
20 см3фильтрата по 8.1.1 добавляют 5 см3раствора сульфаниламида по 8.2.7 (при использовании в
анализе реактива НЭДА) или 5 см3раствора сульфаниловой кислоты по 6.2.13.1 (при использовании в
анализе реактива Грисса). доводят объем до 50 см3и перемешивают.
По найденному значению оптической плотности с помощью градуировочного графика
определяют массовую концентрацию нитритов в микрограммах в 1см3измеряемого раствора (с,).
8.2.2. В химический стакан вносят 10 или 20 см3фильтрата (8.1.1) и 5 см3буферного раствора,
смесь переносят в сборник колонки и пропускают через слой кадмия. Элюат из колонки собирают в
мерную колбу вместимостью100 см . Стакан и резервуар омывают двумя порциями
дистиллированной воды по 15 см3 и воду также пропускают через слой кадмия. Затем заполняют
резервуар дистиллированной водой и продолжают элюирование. Устанавливают скорость
элюирования 3-5 см3/мин. Собирают около 100 см3 элюата. доводят объем до метки
дистиллированной водой и перемешивают (испытуемый элюат).
8.2.2.1 Для получения контрольного элюата вместо фильтрата через кадмиевую колонку
пропускают контрольный раствор, приготовленный по 8.1.2.
8.2.2.2 В две мерные колбы вместимостью 50 см3каждая вносят: в одну - 5-20 см3испытуемого
элюата. в другую - такой же объем контрольного элюата и проводят определение либо с реактивом
НЭДА. как указано в 6.7.1. либо с реактивом Грисса. как указано в 6.7.2. По найденной оптической
плотности раствора с помощью градуировочного графика определяют массовую концентрацию
нитритов в микрограммах в 1 см3измеряемого раствора (с).
8.3Пробу анализируют два раза в условиях повторяемости в соответствии с требованиями
ГОСТ Р ИСО 5725-1 (подраздел 3.14).
9 Обработка результатов измерений
9 Массовую долю нитратов в продукте X. мг/кг. (в пересчете, на нитрат-ион) вычисляют по
формуле
с
V
,
V
2
V
3с,
V
1
V
2
Х = 1.348 К ,(--------------------------------------
К ).
(1)
mV<V
5
т V
6
7