ГОСТ 32257-2013
6.2.10 Приготовление раствора соляной кислот молярной концентрацией с (HCL) = 2
моль/дм3
В мерную колбу вместимостью 1000 см3 вносят 200 см3 дистиллированной воды, приливают
160 см3концентрированной соляной кислоты и доводят объем дистиллированной водой до метки
Раствор хранят не более 30 дней при температуре (20
±
2) °С в бутыли из темного стекла.
6.2.11 Приготовление раствора соляной кислот молярной концентрацией с (HCL) = 0,1
моль/дм3
В мерную колбу вместимостью 1000 см3 вносят 50 см3соляной кислоты по 6.2.10 и доводят
объем дистиллированной водой до метки.
Допускается приготовление раствора из фиксанала.
Раствор хранят не более 30 дней при температуре (20
±
2) °С в бутыли из темного стекла.
6.2.12 Приготовление растворов для проведения цветной реакции
6.2.12.1 Приготовление раствор сульфаниламида
В мерную колбу вместимостью 1000 см3 помещают (2.000
±
0,001) г сульфаниламида,
растворяют в 400 см3 раствора соляной кислоты (водный раствор в соотношении 1:1 по объему) и
тщательно перемешивают. Затем доводят данным раствором соляной кислоты до метки.
Раствор хранят не более 1 месяца при температуре (20
±
5)°С.
6.2.12.2 Приготовление реактива НЭДА
В мерную колбу вместимостью 100 см3помещают (0.100
±
0,001) г М-(1-нафтил) этилендиамима
дигидрохлорида, растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды и тщательно
перемешивают. Объем раствора доводят дистиллированной водой до метки.
Раствор хранят не более двух недель при температуре (6
±
2) °С.
6.2.13 Приготовление реактива Грисса
6.2.13.1 Растворяют 2,10 г сульфаниловой кислоты в 250 см3раствора уксусной кислоты при
нагревании на кипящей водяной бане.
6.2.13.2 Растворяют 0.5210 г 1-нафтиламина гидрохлорида в 30 см3 воды при нагревании на
кипящей водяной бане. Раствор еще горячим выливают в 200 см3раствора уксусной кислоты.
6.2.13.3 Объединяют растворы, приготовленные по 6.2.13.1 и 6.2.13.2. в мерной колбе
вместимостью 500 см3. Объем раствора доводят раствором уксусной кислоты до метки,
перемешивают и. если необходимо, фильтруют (реактив Грисса).
Реактив готовят не позднее, чем за день до использования. Раствор хранят не более двух
недель при температуре (6 +.2) °С в бутыли из темного стекла.
6.3Приготовление пористого кадмия
6.3.1 Цинковые гранулы (250-300 шт.) распределяют по дну кристаллизатора и заливают 1000
см3раствора сернокислого кадмия массовой концентрацией 40 г/дм3. Через 24 ч кристаллы кадмия,
образовавшиеся на поверхности цинковых гранул, отделяют от цинка пинцетом, помещают в стакан с
дистиллированной водой и промываютдвумя порциями дистиллированной воды по 1дм3.
Воду сливают, в стакан с кадмием добавляют 200-400 см3раствора соляной кислоты молярной
концентрации с (HCI) = 0.1 моль/дм3и переносят в гомогенизатор или измельчитель, измельчают 10 с
(до диаметра частиц кадмия 0.3-0.8 мм). Измельченный кадмий вместе с раствором соляной кислоты
переносят в химический стакан, несколько раз перемешивают стеклянной палочкой и оставляют на
ночь под слоем раствора соляной кислоты, после чего перемешивают еще раз, чтобы удалить
пузырьки газа из кадмия. Сливают раствор и сразу же промывают кадмий двумя порциями
дистиллированной воды по 1дм3до нейтральной реакции (pH 7.0).
6.3.2 В колбу с подготовленными гранулами кадмия добавляют 100-150 см3 раствора
сернокислой меди, вращательными движениями перемешивают содержимое в течение 1 мин.
Декантируют раствор сульфата меди и промывают водой несколько раз, следя за тем. чтобы кадмий
постоянно был покрыт водой.
Кадмий хранят под слоем дистиллированной воды.
6.4 Подготовка кадмиевой колонки
Собирают установку по рисунку А.1 приложения А. На дно стеклянной колонки помешают
тонкий слой стеклянной ваты, колонку заполняют дистиллированной водой и вносят суспензию
омедненного кадмия по 6.3 фарфоровой ложкой на высоту 13-15 см. При заполнении колонки дают
воде периодически стекать, следя, чтобы уровень воды не опускался ниже поверхности слоя кадмия.
Поверхность кадмия в колонке должна быть всегда покрыта жидкостью.
6.5 Проверка восстановительной способности кадмиевой колонки
Восстановительную способность кадмиевой колонки проверяют каждый раз перед проведением
анализов.
6.5.1При закрытом кране в резервуар колонки пипеткой вносят 20 см3 рабочего раствора
азотнокислого калия (6.2.5.2) и 5 см3 аммиачного буферного раствора (6.2.4). Устанавливают
5