ГОСТ 32257-2013
скорость элюации 3-5 см3/мин и собирают элюат в мерную колбу вместимостью 100 см3. Когда
резервуар опустеет, стенки его дважды омывают дистиллированной водой порциями по 15 см3и воду
также пропускают через слой кадмия. Собирают около 100 см3 элюата, доводят объем до метки
водой и перемешивают.
6.5.2 Проводят контрольное определение, повторяя операцию, как указано в 6.5.1. используя 20
см3 дистиллированной воды вместо раствора азотнокислого калия.
6.5.3 В две мерные колбы вместимостью 50 см3 вносят пипеткой в одну 10 см3 испытуемого
элюата (6.5.1), в другую 10 см3контрольного (6.5.2) элюата и далее проводят определение нитритов,
как указано в 6.7.1. с реактивом НЭДА либо по 6.7.2 - с реактивом Грисса.
Если содержание нитрит-иона, найденного по градуировочному графику, менее 0,27 мкг в 1 см3
измеряемого раствора (менее 90% расчетного значения), колонку переподготавливают. Для этого из
колонки пористый кадмий переносят в стакан, содержащий раствор соляной кислоты молярной
кислоты c(HCI) = 2 моль/дм3, выдерживают 10 мин. промывают несколько раз дистиллированной
водой, заполняют колонку, как указано в 6.4, и снова определяют восстановительную способность
кадмиевой колонки по 6.6.
6.6 Регенерирование кадмиевой колонки
До и после проведения измерений, а также при снижении ее восстановительной способности
кадмиевую колонку промывают последовательно 25 см3 раствора соляной кислоты молярной
концентрации с(НС1) = 0.1 моль/дм3. 50 см3дистиллированной воды и 25 см3аммиачного буферного
раствора, разбавленного дистиллированной водой в 10 раз. Уровень жидкости всегда должен быть
выше слоя кадмия. Между анализами колонку с кадмием заполняют дистиллированной водой.
6.7 Построение градуировочного графика
В шесть мерных колб вместимостью 100 см3пипеткой вносят 0. 1, 5, 10. 15 и 20 см3рабочего
раствора азотистокислого натрия (6.2.6.2).
Для получения окраски используют либо реактив НЭДА и сульфаниламид, либо реактив Грисса.
6.7.1 Проведение реакции с реактивом НЭДА
В каждую колбу добавляют дистиллированной воды примерно до 30 см3, пипеткой вносят 5 см3
раствора сульфаниламида (6.2.7). перемешивают и оставляют при комнатной температуре в темноте
на 5 мин. Затем добавляют пипеткой 1 см3 раствора НЭДА (6.2.7), доводят до метки
дистиллированной водой, перемешивают, выдерживают в темноте при комнатной температуре 10
мин.
После выдержки измеряют оптическую плотность растворов на спектрофотометре при длине
волны 538 нм или на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром. Контролем служит
раствор, не содержащий нитритов.
6.7.2 Проведение реакции с реактивом Грисса
В каждую колбу вносят пипеткой 10 см3 реактива Грисса (6.2.13.3), доводят до метки
дистиллированной водой, перемешивают и выдерживают в темноте в течение 25 мин. После
выдержки (не более 1 ч) измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре при длине
волны 538 нм или на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром. Контролем служит
раствор, не содержащий нитритов.
6.7.3 По полученным данным строят градуировочный график в системе координат: по оси
абсцисс - концентрация нитрит-иона, мкг/см3 (по 6.7). по оси ординат - соответствующие значения
оптической плотности.
7 Условия проведения измерений
При выполнении измерений в лаборатории должны соблюдаться следующие условия:
температура окружающего воздуха......................(20
±
5) °С;
относительная влажность воздуха........................(65
±
15) %;
атмосферное давление...........................................(96
±
10) кПа;
частота переменного тока.....................................(50
±
5) Гц;
напряжение в сети.................................................(220
±
10) В.
8 Проведение измерений
8.1В зависимости от предполагаемого содержания нитратов в продукте выбирают массу
навески анализируемого продукта, объем фильтратов и элюатов. используемых по ходу анализа,
согласно таблице 1.
6