ГОСТ 32039-2013
Допускается проведение анализа в других условиях хроматографирова-ния. в том числе с
программированием потока газа-носителя, обеспечивающих разделение веществ, аналогичное
приведенному на рисунке 1.
1 - этиловый эфир: 2 - уксусный альдегид; 3 - ацетон: 4 - метилацетат; 5 - этилацетат; 6 - метанол; 7-
2-бутанон; 8 - 2-пропанол; 9 - этанол; 10 - изобутилацетат; 11 - 2-бутанол: 12- 1-пропанол; 13 -
этилбутират; 14 - кротональдегид; 15 - изобутилоеый спирт; 16 - 1-бутанол: 17 - изоамило-вый
спирт; 18- 1-пентанол; 19- этиллактат; 2 0 - 1-гексанол; 21 - бензальде-гид; 2 2 - бензиловый спирт;
23 - 2-фенилэтанол
Рисунок 1- Хроматограмма анализа градуировочной смеси
9.2 Градуировка хроматографа
Градуировку хроматографа выполняют, используя не менее трех градуировочных смесей,
соответствующих началу, середине и концу диапазона измеряемых концентраций. Записывают
хроматограммы анализа каждой градуировочной смеси. Регистрируют время удерживания и площади
пиков определяемых веществ. Измерения выполняют не менее двух раз. Типовая хроматограмма
анализа градуировочной смеси представлена на рисунке 1.
Градуировочную характеристику получают, обрабатываяпри помощи программного
обеспечения полученные экспериментальные данные методом наименьших квадратов.
Для пересчета объемной доли X, %, определяемого веществаградуировочной смеси в
массовую концентрацию с. мг/дм3.используют формулу
с -Х10000 р,(1)
где 10000 - множитель для пересчета объемной доли в массовую концентрацию;
р - плотность данного вещества, г/см3.
Градуировку хроматографа выполняют не реже одного раза в две недели. Градуировку
хроматографа проводят при смене хроматографической колонки, градуировочных смесей, после
проведения ремонтных работ.
9.3 Анализ образца
Перед проведением анализа образца проводят «холостой» анализ (без ввода образца) в
условиях, указанных в 9.1. При наличии пиков проводят кондиционирование колонки по 8.2.2.
В испаритель (инжектор) микрошприцем вместимостью 10. 5 или 1 мм3вводят 1 мм3образца
водки или спирта и выполняют хроматографическое разделение смеси в условиях, указанных в 9.1.
Регистрируют пики в области времени удерживания, соответствующего каждому веществу
градуировочной смеси. Считают, что вещество отсутствует в анализируемом образце водки или
спирта, если отношение сигнала (высоты пика) к уровню шума не превышает значение 2 : 1.
Образец анализируют два раза в условиях повторяемости в соответствии с требованиями
ГОСТ ИСО 5725-1 (пункт 3.14).
Если измеренная концентрация анализируемых веществ в пробах спирта или водки превышает
верхнюю границу диапазона измерений (см. таблицу 1), пробу разбавляют не более чем в 10 раз
спиртом или водно-спиртовым раствором объемной долей этилового спирта 40 %. Коэффициент
разбавления учитывают при расчете объемной доли метанола и массовой концентрации
анализируемых веществ. При разбавлении учитывают содержание встречных примесей в
разбавителе.
6