ГОСТ 32039-2013
2-бутаном (мотилэтилкетон), с массовой долей основного вещества не менее 99 %.
1- гексаиол. с массовой долей основного вещества не менее 98 %.
2- фенилэтанол. с массовой долей основного вещества не менее 99 %.
Газ-носитель - азот о. ч. по ГОСТ 9293. Допускается использовать генераторы азота.
Водород технический марки А по ГОСТ 3022. Допускается использовать генераторы
водорода.
Воздух сжатый по ГОСТ 17433. Допускается использовать воздушные компрессоры,
обеспечивающие необходимое давление и чистоту воздуха согласно инструкции по эксплуатации
газового хроматографа.
Допускается применение других средств измерения, оборудования, вспомогательных
устройств, материалов и реактивов с метрологическими и техническими характеристиками и по
качеству не ниже указанных.
8 Подготовка к выполнению измерений
8.1 Монтаж, наладку и вывод хроматографа на рабочий режим проводят в соответствии с
инструкцией по его эксплуатации.
8.2 Кондиционирование капиллярной колонки
8.2.1 Новую капиллярную колонку помещают в термостат хроматографа и. не подсоединяя к
детектору, продувают газом-носителем со скоростью0,048 - 0,072 дм3/ч при температуре
термостата колонок 180 °С в течение 4 ч. Затем колонку подсоединяют к детектору и проверяют
стабильность базовой линии при рабочей температуре термостата колонок.
8.2.2 Перед проведением анализа по идентификации водки или спирта проводят
кондиционирование колонки при температуре термостата колонок220 °С до стабилизации базовой
линии, не отсоединяя колонку от детектора.
8.3 Приготовление градуировочных смесей
8.3.1 Прибор градуируют по аттестованным градуировочным смесям методом абсолютной
градуировки.
8.3.2 При отсутствии готовых аттестованных градуировочных смесей определяемых веществ
в водке или спирте их готовят из реактивов массовой долей основного вещества не менее указанной
для этих веществ в разделе 7 и этилового спирта или водно-спиртового раствора объемной
долей этилового спирта 40 %. используемых в качестве растворителей.
Градуировочная смесь должна содержать следующие вещества: этиловый эфир, уксусный
альдегид, ацетон, метилацетат. этилацетат. метанол, 2-бутанон. 2-пропанол, изобутилацетат. 2-
бутанол, 1-пропанол, этилбутират. кротональдегид, изобутиловый спирт, 1-бутанол, изоамиловый
спирт, 1-лентанол. этиллактат, 1-гексанол. бензальдегид. бензиловый спирт.2-фенилэтанол.
8.3.3 Приготовление градуировочных смесей объемной долей веществ 0,001 %
8.3.3.1 Градуировочная смесь для анализа водок
В мерную колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 1000 см3наливают 200 - 250 см3
водно-спиртового раствора с объемной долей этилового спирта 40 % и микродозатором вносят 0.1
см3 метанола и по 0.01 см3 каждого чистого вещества, меняя наконечники перед отбором каждого
вещества. Затем в эту же колбу пипеткой вместимостью 10 см3 вносят 7.8 см3 раствора уксусного
альдегида массовой концентрацией 1 г/дм3, приготовленного по ГОСТ 4212 на водно-спиртовом
растворе с объемной долей этилового спирта 40 %.
8.3.3.2 Содержимое колбы перемешивают, выдерживают при температуре (20
±
2) °С в
течение 25 мин и доводят до метки водно-спиртовым раствором с объемной долей этилового спирта 40
%.
8.3.3.3 Относительная погрешность приготовления градуировочной смеси для анализа водок
с объемной долей веществ 0,001 % для метанола составляет
±
5 % и
±
3 % для остальных веществ
при Р = 0,95.
8.3.3.4 Градуировочная смесь для анализа спирта
В мерную колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 1000 см3наливают 200 - 250 см3
этилового спирта и микродозатором вносят 0,1 см* метанола и по 0.01 см3каждого чистого вещества,
меняя наконечники перед отбором каждого вещества. Затем в эту же колбу пипеткой вместимостью
10 см3вносят 7.8 см3раствора уксусного альдегида массовой концентрацией 1 г/дм3, приготовленного по
ГОСТ 4212 на этиловом спирте.
8.3.3.5 Содержимое колбы перемешивают, выдерживают при температуре (20
±
2) °С в
течение 25 мин и доводят до метки этиловым спиртом.
4