ГОСТ 32039-2013
8.3.3.6Относительная погрешность приготовления градуировочной смеси для анализа спирта
с объемной долей веществ 0.001 % для метанола составляет
±
5 % и ♦ 3 % для остальных веществ
при Р = 0.95.
8.3.4 Приготовление градуировочных смесей объемной долей вещоств 0,0005 %
8.3.4.1 Градуировочная смесь для анализа водок
В мерную колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 1000 см3наливают 200 - 250 см3
водно-спиртового раствора с объемной долей этилового спирта 40 % и колбой вместимостью 500 см3
количественно переносят 500 см3 градуировочной смеси с объемной долей веществ 0,001 %,
приготовленной no 8.3.3.1. Далее повторяют процедуры по 8.3.3.2.
8.3.4.2 Относительная погрешность приготовления градуировочной смеси для анализа водок
с объемной долей веществ 0.0005 % для метанола составляет
±
5 % и
±
3 % для остальных веществ
при Р = 0.95.
8.3.4.3 Градуировочная смесь для анализа спирта
В мерную колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 1000 см3наливают 200 - 250 см3
этилового спирта и колбой вместимостью 500 см3 количественно переносят 500 см3градуировочной
смеси с объемной долей веществ 0.001 %, приготовленной по 8.3.3.4. Далее повторяют процедуры по
8.3.3.5.
8.3.4.4 Относительная погрешность приготовления градуировочной смеси для анализа спирта
с объемной долей веществ 0.0005 % для метанола составляет
±
5 % и
±
3 % для остальных веществ
при Р = 0.95.
8.3.5 Приготовление градуировочных смесей объемной долей веществ 0,0001 %
8.3.5.1 Градуировочная смесь для анализа водок
В мерную колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 1000 см3наливают 200 - 250 см3
водно-спиртового раствора с объемной долей этилового спирта 40 % и пипеткой вместимостью 100
см3 вносят 100 см3 градуировочной смеси с объемной долей веществ 0,001 %, приготовленной по
8.3.3.1. Далее повторяют процедуры по 8.3.3.2.
8.3.5.2 Относительная погрешность приготовления градуировочной смеси для анализа водок
с объемной долей веществ 0.0001 % для каждого вещества составляет
±
5 % при Р = 0.95.
8.3.5.3 Градуировочная смесь для анализа спирта
В мерную колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 1000 см3наливают 200 - 250 см3
этилового спирта и пипеткой вместимостью 100 см3 вносят 100 см3градуировочной смеси с объемной
долей веществ 0.001 %, приготовленной по 8.3.3.4. Далее повторяют процедуры по 8.3.3.5.
8.3.5.4 Относительная погрешность приготовления градуировочной смеси для анализа спирта
с объемной долей веществ 0.0001 % для каждого вещества составляет
±
5 % при Р = 0.95.
8.3.6 Приготовление градуировочных смесей проводят при температуре окружающего воздуха
(20 ♦ 2) °С в вытяжном шкафу.
8.3.7 Градуировочную смесь хранят в холодильнике в герметично закрытой посуде. Срок
хранения - 6 мес.
9 Выполнение измерений
9.1 Измерения выполняют при следующих режимных параметрах хроматографа:
- температура детектора. °С.220 - 250;
- температура испарителя (инжектора). °С120-200.
- коэффициент деления потока.30 :1;
- начальная температура термостата колонок. °С75;
- выдержка, мин ...5.5:
- скорость нагрева термостата колонок до
температуры 110 °С. °С/мин15:
- скорость охлаждения термостата колонок
до температуры 80 °С, сС/мин10;
- выдержка, мин6;
- скорость нагрева термостата колонок
до температуры 210 °С. °С/мин15;
- выдержка, мин10:
- скорость потока газа-носителя. дм3/ч0.048-0,18;
- скорость потока воздуха. дм3/ч18;
- скорость потока водорода. дм3/ч1,8;
- объем пробы, мм30.5-1.
5