ГОСТ РИСО 13496—2013
6.4 Колбы круглодонные вместимостью 100 см3 с притертыми стеклянными пробками.
6.5 Центрифуга, обеспечивающая радиальное ускорение примерно2000 gn.
6.6 Испаритель ротационный.
6.7 Колонка хроматографическая стеклянная, с пористым фильтром и краном, длиной около 20 см,
диаметром около 30 мм и размером пор фильтра от 40 мкм до 100 мкм (класс пористости Р 100 по [2]).
В колонку помещают небольшой кусок стекловаты и добавляют от 1 г до 2 г песка (см. 5.14).
6.8 Емкость из пластика вместимостью около 10 см3, с крышкой.
6.9 Пластинки для тонкослойной хроматографии, покрытые слоем порошка из целлюлозы тол
щиной 0.10 мм. или эквивалентные пластинки.
Допускается использование готовых пластинок.
6.10 Микропипетки вместимостью около 5 мм3.
6.11 pH-метр. обеспечивающий измерение с точностью до 0.1 pH.
7 Отбор проб
Отбор проб не является частью метода, установленного настоящим стандартом. Рекомендуе
мый метод отбора проб приведен в [1].
Важно, чтобы в лабораторию поступала представительная проба, которая не была повреждена
или изменена во время транспортирования или хранения.
Масса пробы должна быть не менее 200 г. Пробу необходимо хранить таким образом, чтобы не
допустить ее порчи и изменения состава.
8 Подготовка пробы
Лабораторную пробу гомогенизируют с помощью соответствующего оборудования (см. 6.1). При
этом принимают меры, чтобы температура материала пробы не превышала 25 °С. При использова
нии мясорубки пробу необходимо измельчить не менее двух раз.
Подготовленную пробу помещают в соответствующую герметичную емкость. Емкость закрывают
крышкой и хранят таким образом, чтобы не допустить порчи и изменения состава пробы. Анализ про бы
проводят как можно скорее, но не более чем в течение 24 ч после гомогенизации.
9 Процедура
Предупреждения
Если проба содержит индигокармин, то ее температура в течение всего анализа не долж
на превышать 35 °С. Индигокармин частично распадается в хроматографическом растворе I,
поэтому необходимо использовать хроматографический раствор II.
Эритрозин чувствителен к воздействию света. Поэтому при любых перерывах в ходе
анализа растворы и пластинки необходимо хранить в томном месте. То же самое относится к
индигокармину.
9.1 Проба для анализа
В центрифужной пробирке (см. 6.2) взвешивают 5 г подготовленной пробы(см. раздел 8)
с точностью до 0.1 г.
Дальнейшие процедуры для проб, содержащих жир. описаны в 9.2.
Дальнейшие процедуры для проб, не содержащих жир. описаны в 9.3
9.2 Пробы, содержащие жир
В центрифужную пробирку добавляют около 20 см3петролейного эфира (см. 5.2) и перемеши
вают стеклянной палочкой. Петролейный эфир декантируют.
Эту процедуру повторяют три раза.
9.3 Пробы, не содержащие жир
В центрифужную пробирку добавляют 25 см3кипящей воды (см. предупреждение выше) и пере
мешивают. Добавляют 25 см3элюента (см. 5.11).
С
помощью pH-метра (см. 6.11) проверяют, находится ли pH в интервале(9 ± 0.5) ед. pH.
Если pH выходит за указанный интервал, то его доводят до необходимой величины уксусной кисло
той (см. 5.5) или раствором аммиака (см. 5.4).
Тщательно перемешивают. Охлаждают пробу в морозильной камере в течение 15 мин (для пре
дотвращения помутнения).
Центрифугируют (см. 6.5) в течение 10 мин при радиальном ускорении около 2000 дп.
3