ГОСТР ИСО 13496—2013
4 Сущность метода
Красители экстрагируют из пробы горячей водой и адсорбируют на полиамидном порошке. Экс
трагированные красители очищают с помощью колоночной хроматографии и затем элюируют из ко
лонки. Идентификацию красителей проводят с помощью метода тонкослойной хроматографии.
5 Реактивы
Используют реактивы только признанной аналитической чистоты, если не указано иное.
5.1 Вода, соответствующая, по крайней мере, степени чистоты 3 по ИСО 3696.
5.2 Петролейный эфир с диапазоном температуры кипения от 40 °С до60 °С.
5.3 Метанол.
5.4 Аммиак. 25 %-ный водный раствор, р
20
= 0.910 г/см1.
5.5 Кислота уксусная массовой долей 100 %. р20= 1.050 г/см3.
5.6 Цитрат натрия дигидрат.
5.7 Пропан-1 -ол.
5.8 Этилацетат.
5.9 2-Метил-2-лроланол.
5.10 Кислота пропионовая.
5.11 Раствор - элюент для колоночной хроматографии
Смешивают 95 объемов метанола (см. 5.3) с 5 объемами раствора аммиака (см. 5.4).
5.12 Кислота уксусная. 50 %-ный раствор в метаноле
Смешивают один объем уксусной кислоты (см. 5.5) с одним объемом метанола (см. 5.3).
5.13 Полиамидный порошок, с размером частиц от 0.05 до 0,16 мм.
5.14 Песок, мелкозернистый, промытый в соляной кислоте и прокаленный.
5.15 Стандарты краситолей
Чистота стандартов красителей может быть различной, поэтому необходимо знать чистоту кра
сителей. используемых в качестве стандартов. Чистота должна определяться по методу АОАС
46.1.08.
П р и м е ч а н и е -Сертифицированные пищевые красители также могут использоваться в качестве
стандартов.
5.16 Стандартные растворы для тонкослойной хроматографии
Стандартные водные растворы каждого красителя (см. 5.15) концентрацией около 1 г/дм3гото
вят отдельно.
Растворы индигокармина готовят в день использования. Растворы других красителей могут хра
ниться в темноте не более трех месяцев (растворы эритрозина - в течение одного месяца).
5.17 Элюент для тонкослойной хроматографии: раствор I
В мерной колбе с одной отметкой вместимостью 1000 см’ взвешивают 25 г дигидрата цитрата
натрия (см. 5.6) с точностью 0.1 г. Растворяют в воде, доводят до метки водой и перемешивают.
Смешивают 80 объемов полученного раствора цитрата с 20 объемами раствора аммиака (см.
5.4) и 12 объемами метанола (см. 5.3).
Для предотвращения или снижения влияния сафлора или шафрана рекомендуется использо
вать раствор II (см. 5.18).
5.18 Элюент для тонкослойной хроматографии: раствор II
Смешивают 6 объемов пропан-1-ола (см. 5.7) с одним объемом этилацетата (см. 5.8) и 3 объе
мами воды.
5.19 Элюент для тонкослойной хроматографии: раствор III
Смешивают 50 объемов 2-метил-2-пропанола (см. 5.9) с 12 объемами лропионоеой кислоты
(см. 5.10) и 38 объемами воды.
6 Оборудование
Применяется обычное лабораторное оборудование и. в частности, следующее.
6.1 Оборудование механическое или электрическое для гомогенизации лабораторных проб
Используют высокоскоростной измельчитель куттерного типа или мясорубку с диаметром от
верстий решетки не более 4,0 мм.
6.2 Пробирки центрифужные стеклянные вместимостью 75 см3.
6.3 Колбы плоскодонные вместимостью 250 см3 с притертыми стеклянными пробками.
2