rO CT EN 14352-2013
нее 90 % при внесении в нее 5 мкг фумонизинов Bi и В? в смеси метанола или
ацетонитрила с фосфатно-хлоридиым буферным раствором, при этом объемная
доля метанола или ацетонитрила не должна превышать 10 %. Перед использо
ванием колонку выдерживаютдо достижения ею комнатной температуры.
4.18 Подвижная фаза для ВЭЖХ
Смешивают 77 объемных частей метанола по 4.2 с 23 объемными ча
стями раствора однозамещенного фосфорнокислого натрия по 4.7. Значение
pH полученного раствора доводят до 3,35 добавлением ортофосфорной кис
лоты по 4.4. Подвижную фазу фильтруют через мембранный фильтр по 5.14.
При необходимости проводят корректировку состава подвижной фазы
применительно к свойствам аналитической колонки для ВЭЖХ.
4.19 Реактив для дериватшации фумонизинов
Растворяют 40 мг ортофталевого диальдегида по 4.5 в 1 см метанола
по 4.2. Добавляют 5 см3раствора тетраборнокислого натрия по 4.8 и 50 мм3
2-меркаптоэтанола по 4.6, полученный раствор перемешивают.
Срок годности реактива для дериватизации - 1 неделя при хранении
при комнатной температуре в темном месте в укупоренном сосуде темного
стекла
4.20 Фумонизины Bi и В;, основные растворы
Готовят основные растворы фумонизина Bj и фумонизина В: в водно
ацетонитрильной смеси по 4.15 массовой концентрации 50 мкг/см3. Основ
ные растворы фумонизинов хранят при температуре около 4 °С, при этом
срок их годности составляет не менее 6 мес.
4.21 Фумонизины Bi и Bj, смешанный основной раствор
В мерную колбу вместимостью 5 см3 помещают 1000 мм3 основного
раствора фумонизина Bi и 500 мм3 основного раствора фумонизина В:. Объ
ем содержимого в колбе доводят до метки водно-ацетонитрильной смесью по
4.15, после чего содержимое колбы тщательно перемешивают. Массовая
концентрация фумонизина Bi в полученном растворе составляет 10 нг/мм3,
фумонизина Вт - 5 нг/мьг. Раствор хранят при температуре 4 °С, при этом
4