rO C T E N 14352-2013
вочного раствора. При возникновении сомнений в правильности идентифи
кации пики фумонизинов на хроматограмме раствора пробы идентифициру
ют путем ее сопоставления с хроматограммой раствора пробы с добавлением
градуировочного раствора фумонизинов
7.5.5 Количественное определение
Количественное определение фумонизинов проводят методом внешне
го стандарта, для чего определяют площадь или высоту пика фумонизина на
хроматограмме раствора анализируемой пробы и сопоставляют ее с градуи
ровочным графиком При этом диапазон массовых концентраций фумонизи
нов, в котором построен градуировочный график, должен находиться в пре
делах его линейной области, которую устанавливают методом регрессионно
го анализа.
Объем инжекции раствора пробы для анализа должен быть равен объ
ему инжекции градуировочных растворов, использованных при построении
градуировочного графика
Если величина пика фумонизина на хроматограмме раствора пробы для
анализа превышает верхнюю границу диапазона градуировки, проводят де-
риватизацию и хроматографический анализ нового раствора анализируемой
пробы, приготовленного путем дополнительного разбавления очищенного
экстракта водно-ацетонитрильной смесью по 4.15.
Приме чания:
1Необходимо соблюдать равные промежутки времени, не превышающие 3 мин, с
момента внесения реактива для дериватизации по 4.19 до момента хроматографического
анализа градуировочн ото раствора или раствора анализируемой пробы, поскольку по ис
течении 3 мин интенсивность флуоресценции производных фумонизинов ослабевает с
нарастающей скоростью.
2 Пределы обнаружения и количественного определения фумонизинов существен
но варьируют в зависимости от чувствительности используемого детектора Для боль
шинства современных моделей детекторов достижимы пределы количественного опреде
ления фумонизинов В[ и В: 50 мкг/кг при отношении уровня аналитического сигнала
к уровню шума, равном б.
3 Типичные хроматограммы кукурузной муки и хлопьев, загрязненных фумонизи-
нами естественным путем, представлены в приложении В.
8 Обработка результатов
и